Способ переработки тяжелых фракций сланцевых и каменноугольных смол окислением

о1

Класс 12r, 1 № 138625

i 1.. Щ" -gag! 1

0и

11 1 Г;;1, 1..- ((.-,,-..-дд

СССР

Б- Б Е0ТГ1. !1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа ЛВ 49

Э. Х. Лиив

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТЯЖЕЛЫХ ФРАКЦИЙ СЛАНЦEBblX

И КАМЕННОУГОЛЬНЬ1Х СМОЛ ОКИСЛЕНИЕМ

Заявлено 31 октября 1960 г, за ¹ 683915/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б!оллетене изобретений» ¹ !! за 1961 г.

Способ переработки тяжелых фракций сланцевых и каменноугольных смол окислением известен.

Предложенный способ заключается в том, что тяжелую сланцевую смолу полукоксования или отдельные се фракции в пределах кипения

250 — 400= прибавляют медленно к кипящей азотной кислоте, взятой в семикратном количестве на смолу или фракцию. Продолжительность обработки при интенсивном перемешиванип составляет 8 — 14 нас до прекращения выделения бурых паров окислов азота. После охлжкдения смесь разОавляют трехl(ратным количестВом ВОды и Отделяlот нерастворимый в воде продукт. Последний растворяют в этиловом эфире, c) IIIа1т с сернокислы\! натрием, Отгон я10т эфир, экстра кцией !IVTp0.! епным эфиром делят HB две части. Растворимая в петролейном эфире часть представляет собой нитропродукты насыще!!Иой структуры, а нерастворимая часть — ароматические. Разбавленную азотную кислоту нейтрализуют сдким натром, подкисляют слабой серной кислотой и перегонкой, водяным паром выделяют летучие однооснозные алп(ратические кислоты. Остаточный раствор после перегонки с водяным паром концентрируют, экстрагируют диизопропиловым эфиром, сушат и после удаления растворителя получают эфирный экстракт, который в большей части состоит из двух основных алифатических кислот.

Гаким ооразоъ1, новь1м В предлол(спии яВляется Окпсле11ие азотнОй кислотой тяжелых фракций смол сланцевого нлп угольного происхождения и конкретные условия осуществления способа.

Технологический процесс. Тяжелая сланцевая смола полукоксования или отдельные ее фракции в пределах кипения 250 — 400 прибавляют медленно к кипящей азотной кислоте (60%). Азотную кислоту берут в семикратном количестве от смолы, Объем реактора должен быть по меньшей мере в два раза больше объема реагирующих веществ. Для уменьшения образования пены применяют интенсивное перемешивание и добавляют немного парафина. Продолжительность

¹ 138625

Предмет изобретения

Способ перераоогки тяжелых фракций сланцевых и каменноугольных смол окислением, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью получения одно- и двухссновных органических кислот и ароматических и насыщенных нитросоединений, фракции обрабатывают 7 — 11-кратным количеством кипящей б0%-ной азотной кислоты под атмосферным давлением в продолжение 8 — 14 час с последующим разделением продуктов окисления иззестными способами.

Редактор М. И. Бородина Техред Л. Л. Камышникова Корректор О. Л. Лабанина

Поди. к печ. 19/VIII 1961 г. Формат бум. 70 к, 108 /I<

Зак. 2007/4 Тираж 600

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография, пр, Сапунова, 2. процесса 8 — 14 час. В конце процесса прекращается выделение бурых паров окислов азота.

После охлаждения сме ь разбавляют трижды водой и отделяют нерастворимый в воде продукт. Последний растворяют в этиловом эфире, сушат с NaSOI и отгоняют эфир. Полученный продукт разделяют на две части экстракцией петролейным эфиром, Растворимая в петролейном эфире часть представляет собой нитропродукты насыщенной структуры.

Разбавленную азотную кислоту нейтрализуют c NaOH и слабо подкисляют сернои кислотой. Перегонкой водяным паром выделяют летучие одноосновные алифатические кислоты. Раствор последних нейтрализуют с NaoH и отпаривают воду.

Остаточный раствор после отгонки с водяным паром концентрируют и экстрагируют диизопропиловым эфиром.

После сушки и удаления растворителя получают эфирный экстракт, который в большей части состоит лз двухосновных алифатических кислот.

Выделяющиеся в процессе окисления окиси азота окисляют воздуxone po 1х/02 i абсороируют водой g Iя регенерации азотной кислотьь

Остаточный после экстракции двухосновных кислот раствор содержит азотную кислоту, котору о можно использовать в виде нитратов в качестве удобрения.

Выход основных продуктов окисления тяя(елой смолы (B % от исходной смолы по весу):

1, Смесь летучих Одноосновных кислот (С1 — Ст) 10 — 20%.

2. Эфирный экстракт, содержащий 80% двухосновных алифатических кислот, 10 — 25%.

3. Смесь насыщенных соединсний, содержащих кислородных и азотсодержащих групп, 0 — 40%.

4. Смесь ароматических соединений, содержащих кислородных н азотсодержащих групп, 20 — 50",.;,.

Расход азотной кислоты (рассчитанной íà 100%) около 200%.

Часть ее восста!1авливяется до О!(Нслов азота. Из них можно регенерировать азотную кислоту, Непрореагированную азотную кислоту можно в виде солей использовать в качестве удобрений,