Способ получения алкидных смол
Класс 39с, 16 № 138035
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 1бО
В. В. Коршак, В. А. Сергеев и Н. Б. Клейзер
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНЫХ СМОЛ
Заявлено 10 октября 1960 г. за Ne 681708/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 9 за 1961 г.
Способы получения алкидных смол реакцией полиэтерификации между полиспиртами и дифункциональными кислотами или их ангидридами известны.
В качестве полиспиртов в этих способах используют глицерин, этиленгликоль, диэтиленгликоль и др.
Предлагается способ получения алкидных смол с использованием в качестве полиспирта левоглюкозана. При этом процесс поликонденсации проводят с дикарбоновыми кислотами (себациновой, терефталевой) или их хлорангидридами и ангидридами при температуре 60 — 200= в блоке или растворе, в среде инертного газа или под вакуумом, при молярном соотношении левоглюкозана к дикарбоновой кислоте или аналогичному соединению равнь1м от 1: 1 до 1: 1,4.
В зависимости от соотношения реагирующих веществ и продолжительности реакции получают плавкие и растворимые либо неплавкие и нерастворимые смолы.
Применение в качестве полиспирта левоглюкозана для получения алкидных смол неизвестно.
Положительным качеством предложения является наличие в левоглюкозане ангидромостика, что позволит из получаемой смолы легко получать неплавкие и нерастворимые продукты.
Пример 1. 8,1 г левоглюкозана (0,05 моля) смешивают с 10,1 г (0,05 моля) себациновой кислоты. Смесь помещают в поликонденсационную пробирку и продувают сухим, очищенным от кислорода азотом.
Затем в токе азота при температуре 143 проводят полчконденсацию.
Слабо-желтый цвет расплава по мере проведения поликонденсации углубляется.
Зависимость температур каплепадения, кислотных чисел и приведенной вязкости смол от продолжительности конденсации приведена в таблице:
¹ 138035
35 j 38.,5
44, .5
Время поликонденсании в час
0,11
62 73
63 ; 51
0,083 0,09
53
0.,074
Температура каплепадения, ОС
Кислотные числа
Приведенная вязкость
Предмет изобретения
Способ получения алкидпых смол на основе полиспиртов и дикарбоновых кислот, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью применения смол для пленок и покрытий, в полимеризационную смесь вводят левоглюкозан.
Редактор С. А. Барсуков.
Техред А. Л. Сосина. Корректор Л. Комарова.
Объем 0,17 усл. п. л.
Цена 3 коп, Поди. к печ. 8/3 — 61 г. Формат бум, 70 К 108 /ы.
Зак. 1233/10. Тираж 750.
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, N. Черкасскийпер., д. 2/6.
Типография, пр. Сапунова, 2, Все синтезированные полиэфиры растворимы в диоксане, пиридине, диметилформамиде и не растворимы в бензоле, толуоле.
Увеличение времени поликонденсации свыше 98 час при этих условиях приводит к желатинизации.
Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 5 г (0,0309 моля) левоглюкозана, 30 м.г абс. диоксана и смесь кипятят до полного растворения левоглюкозана.
При температуре 85 к раствору приливают 5,4 мл (0,068 моля) пиридина и прикапывают 6,27 г (0,0309 моля) хлорангидрида терефталевой кислоты в 30 мл абс. диоксана и смесь выдерживают при этой температуре и при энергичном перемешивании в течение 5,5 час. Затем реакционную массу выливают в воду и осадок отфильтровывают, промывают несколько раз холодной и горячей водой и сушат в вакуум-сушилке.
Получают 9 г полиэфира с 99,8%-ным выходом от теоретического.
Полиэфир содержит 18% продукта, не растворимого в органических растворителях. Приведенная вязкость 0,5% ного раствора полиэфира, растворимого в диметилформамиде и высаженного в воду, равна 0,15; температура размягчения — 240 .
