Способ анализа четыреххлористого кремния и других жидких кремнесодержащих соединений, имеющих незначительные концентрации примесей

Ма 137918

Класс 12», 26а1

12о 26а а

5 t.1 (л щ;Я,. а 11

СССР

Пй ТЕ 11 ТК

i)

Т :.ХИИч ;";-:g q

БИБЛИОТЕО

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная аруппа ЛЭ 50

Ю. М. Мартынов, Vi. И. Корнблит, A. А. Сытник, И. Г. Сыркина и

H. П. Смирнова

СПОСОБ АНАЛИЗА ЧЕТЬ1РЕХХЛОРИСТОГО КРЕМНИЯ И

ДРУГИХ ЖИДКИХ КРЕМНЕСОДЕР)КАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ, ИМЕЮЩИХ НЕЗНАЧИТЕЛЬНЬ1Е КОНЦЕНТРАЦИИ ПРИМЕСЕЙ

Заявлено 22 сентября 1960 г. за Ма 6800!8/23 в Комитет но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Онтбликовано в «Бюллете:, е изобретений» ЛЪ 9 за 1961 г.

Существующие в настоящее время способы анализа кремнесодержаших соединений лишь в редких случаях позволяют определять примеси в концентрациях меньших чем 1 10 - вес. о,, что не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к этим соединениям в технике полупроводников.

Предлагаемый способ анализа четырсххлористого кремния и других жидких кремнесодержащих соединений, и.аеющих незначительные концентрации примесей, основан на предварительном концентрировании примесей с последующим их определением известными способами, что позволяет значитель;1о увеличить точность и чувствительность анализа.

С этой целью, анализируемое вещество фильтруют через слой специально приготовленного силикагеля; по окончании фильтрации исходный силикагель после сорбцин примесей анализируют одним и тем же способом.

Затем на основании данных анализа силикагеля, зная количество профильтрованного вещества, а также количество и состав силикагеля, рассчитывают содержание примесей в анализируемом продукте, Силикагель, используемый в качестве коллектора, должен иметь развитую поверхность и высокую сорбционную емкость. Чувствительность аналитического определения в целом зависит от трех факторов: концентрации данной примеси B исходном веществе, концентрации той ?Ke примеси в силикагеле и от количества вещества, используемого для анализа. При этом количество апали ируемого вещества данным способом не лимитируется, так как после анализа вещество может быть использовано для

Тсх же пелей, что и исходный продукт.

Так как в ряде случаев затруднительно знать заранее примерную концентрацию определяемой примеси и сорбционная емкость силикагеля может оказаться исчерпанной до конца фильтрации, то фильтрацию мож¹ 137918

I

Ж

col о

Ю

4о о о о

Силикагель — 9,6 г.

SiCL4 — 419 г а5

Q III

V q о

Й" о к а

С

Я

o @ в о, о .

v о о о 1 а. о

IO CD

О ж о

Ю (» г;,Д

v a ох

Д . о о

Л

v e о сО д о

c-" v o. о о о ойдо

ы

IO I» Д а о о о

vо -

Элемент

0,085

0,184

0,003

0,030

0,0014

0,036

0,003

0,5

0,5

0,5

0,5

0,05

0,1

1,0

0,05

7,63

2,88

43,20

80,00

1,20

11,50

0,577

17,30

1,15

35,52

77,10

1,20

11,50

0,577

15,40

1,15

Al

Fe

Мп

Мд

Св

Pb

Са

0,200

0,003

0,002

0,03

79,60

1,26

0,84

12.,60

83,80

1,26

0,,84 . 12.,60 !

4,20

1,90

Из таолицы следует, что для всех перечисленных примесей разница между определением по сорбенту и непосредственно в исходном, вещестае меньше, чем чувствительность анализа. Предлагаемый способ анализа наиболее удобен в случае незначительных концентраций примесей, которые не могут быть уверенно определены известными способами.

Предмет изобретения

Способ анализа чтыреххлористого кремния и других жидких кремнесодержащих соединений, имеющих незначительные концентрации примесей, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения точности и чувствительности анализа, примеси анализируемого вещества предварительно сорбируют с помощью силикагеля, который затем анализируют.

Корректор Е. Ф. Шварц.

Техред А. Л. Сосииа

Редактор Н. И. Мосин

Формат бум. 70 Q 108 /ct;.

Тираж á50.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Объем 0,17 уел. п. л, Цена 3 коп.

Г1одп, к печ. 8 V — 81 г

Зак, 1233/19, Типография, пр. Сапунова, 2.

Н0 проводить через две последовательно соединенных колонки с силикагелем, при этом вторая служит в качестве контрольной.

Пример. 9,6 г силикагеля, приготовленного гидролизом четыреххлористого кремния (поверхность 700 лгз/г, активность по бензолу

11,8 мл/100 г), помещают в колонку высотой 50 см и диаметром 8 мл.

После этого при температуре 15 через колонку пропускают 419 г четыреххлористого кремния со скоростью 15 ил7час сл42. По окончании фильтрации колонку продувают чистым азотом, выгружают силикагель и обрабатывают его плавиковой кислотой в присутствии угольного коллектора. Выгруженный из колонки и исходный силикагель подвергают спектральному анализу и по разности определений судят о количестве примесей, содержащихся в четыреххлористом кремнии, Результаты анализа (концентрации указаны в у — 1 10- г) представлены в нижеприведенной таблице. Для сравнения в таблице представлены данные спектрального анализа четыреххлористого кремния до и после фильтрации, а такхке чувствительность спектрального анализа.