Способ переработки азотно-кислых растворов висмута

 

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а конкретно - к технологии переработки висмутсодержащих материалов с получением соединений висмута. Цель изобретения - повьшение степени извлечения висмута и его чистоты. Нейтрализацию висмутосодержащих, растворов Ьсутцествляют аммиачно-карбонатным раствором при молярном соотношении аммиака и карбоната аммония (0,3- 1,2):1 до рН 0,5-0,9 при 40-70 С. 1 табл. iNd ;D 00 ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 22 В 30/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМ У СОИДВТИЗЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3848160/22-02 (22) 17.01.85 (46) 07.03,87. Бюл. В 9 (7 1) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья

СО АН СССР (72) Ю.М.10хин, Г.А.Маринкина, А.М.Устимов, С.III.Болатбеков1

Н.B.Âàðûøíèêîâ, 10.А.Цылов, Г.Ф.Файезов И Х.С.Саомов (53) 669.763.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

8 384422, кл, С 22 В 30/06, 1971.

Авторское свидетельство СССР

У 1092196, кл. С 22 В 30/06, 1984.

„,SU„„1294854 А1 (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ АЗОТНОКИСЛЫХ

РАСТВОРОВ ВИСМУТА (57) Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а конкретно — к технологии переработки висмутсодеркащих материалов с получением соединений висмута. Цель изобретения — повышение степени извлечения висмута и его чистоты. Нейтрализацию висмутосодерзащих,растворов осуществляют аммиачно-карбонатным раствором при молярном соотношении аммиака и карбоната аммония (0,31,2):1 до рН 0,5-0,9 при 40-70 С.

1 табл.

1294854

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а конкретнее к технологии переработки висмутсодержащих материалов с получением соединений висмута. 5

Целью изобретения является повышение степени извлечения висмута и чистоты конечного продукта.

Пример 1. Исходный раствор (10 л), полученный в результате раст-10 ворения висмута марки Ви 2 в 8 М азотной кислоте, содержит, г/л: висмут 386; железо 0,060; медь 0,072; серебро 1,52; свинец 12,8; цинк

0,040; азотная кислота 89,2. После

t5 разбавления исходного раствора во goé 1:1 осуществляют нейтрализацию раствора при 55 С до рН 0,7 аммиачно карбонатным раствором, содержащим

56 г/л аммиака и 250 г/л карбоната ,аммония. Молярное отношение аммиака к карбонату аммония 0,73, степень осаждения висмута из раствора 98,9Х.

Маточный раствор отделяют от осадка декантацией и промывают полученный осадок основного нитрата висмута последовательно один раз слабоазотнокислым раствором (рН 2) и два раза водой при 60 С. Основной нитрат висмута фильтруют, сушат при 120 С и прокаливают при 670 С до окиси. Получают-4,22 кг окиси висмута, содержащей, Х: В1 Оэ 99,7; железо 0,0006; медь 0,0003; свинец 0,0006; цинк

0,0006; серебро 0,0008; кальций 0,001 35 магний 0 001; натрий 0,0006; хлорид

0,0006, азот 0,003; сульфат 0,0008 (что соответствует согласно ГОСТУ квалификации "хч").

Прямое извлечение висмута в окись составляет 98 Î .

Л р и м е р 2. Исходный раствор (10 л) состава, как и в примере 1, после разбавления водой 1:1 нейтрали-45 зуют при 40 С до рН 0,9 аммиачно-карбонатным раствором, содержащим 35 г/л аммиака и 260 г/л бикарбоната аммония.

Молярное отношение аммиака и бикарбонату аммония 0,3, степень осаждения5О висмута из раствора 99,5Х. После отделения маточного раствора декантацией, промывок, сушки и прокаливания основного нитрата висмута, как это указано в примере 1, получают 4,23 кг окиси висмута, содержащей, Х: Въ О

99,6; железо 0,0008; медь 0,0008; свинец 0,0015; цинк 0,0006; серебро

0,0006; кальций 0,001; магний 0,001; натрий 0,0006; хлорид 0,0008; азот

0,004; сульфат 0,0004, отвечающего требованиям квалификации "хч".

Прямое извлечение висмута в окись составдяет 98,3 .

Пример 3. Исходный раствор (10 л), полученный в результате растворения висмутистого шлама (продукта электролиза висмутистого свинца) в 5 М азотной кислоте, содержит, г/л: висмут 360; железо 0,080; медь 0,12; серебро 2,9; свинец 44,2; цинк 0,06; азотная кислота 63. После разбавления исходного раствора водой 1:1 осуществляют нейтрализацию раствора при 70 С до рН 0,5 аммиачно-карбонатным раствором, содержащим 134 г/л аммиака и

260 г/л углеаммонийной соли состава

85Х бикарбоната и 12Х карбоната аммония. Молярное отношение аммиака к смеси карбонатов 1,2, степень осаждения висмута из раствора 97,9Х.

После отделения маточного раствора декантацией, промывок, сушки и прокаливания основного нитрата висмута, как это указано в примере 1, получают

3,89 кг-.,окиси висмута, содержащей,X:

В 0 99,7; железо 0,001; медь 0,0005;

3 свйнец 0,0008; цинк 0,0004; серебро

0,0008; кальций 0,001; магний 0,001; натрий 0,0004Ä хлорид 0,0006; азот

0,004 сульфат 0,0008, отвечающей требованиям квалификации "хч", Прямое извлечение висмута в окись составляет 96„9 .

Данные опытов представлены в таблице.

Как следует из таблицы, предлагаемый способ в сравнении с известным позволит повысить степень очистки висмута от сопутствующих примесей и использовать в качестве исходного сырья при получении соединений висмута квалификации "хч" вместо металла марки Ви 1 технический металл марки Ви 2 или его промпродукты (висмутистые шламы),. Время получения, окиси висмута реактивной чистоты и объем перерабатываемых растворов также сокращаются в 3-5 раз.

Формула изобретения

Способ переработки азотнокислых растворов висмута, включающий обработку исходного материала аммиаком с получением осадка, содержащего висмут, о т л и ч а ю ш и и с я тем, 1294854 что, с целью повышения степени извлечения висмута и его чистоты, обработку проводят в присутствии карбоната результатм нейтрализации висмутсодерладего раствора,(200 г/л Вз> 38 г/л Ннов), полученного раство» рениеи металла марки Ви-2 в 8 Н азотной кислоте

Извлечение

8i в Ьсадок, Й остен AKP

Концентрацна в Siео металлов npuwcea, t и со,э нн нн н

Нейтрализация а>о>печно-карбонвтимм растворен по предлагаемому способу

О,0005 О,ООО4 O,ОООЭ

О, 0006 0,0006 О, 0005

О, 0008 О, 0006 О, 0005

95,2

Э,Э 0,6!

Э,Э 0,61

97,8

98,9

33 061

O i 002 0,0008

О, 001

99,5

3,3 0,61

0>003 0,004 0,0008

99,6

0,61

3 3

0,61

0,00!

0,01

О, ООЭ

98,6

3>3

0 001 0,002 0,00!

0>0008 0«006 0>OOOS

98,8

0,61

3,3

0,7

98,9

0,61

3,3

0,7

0,0006 0 0004 O OOOS

0,61

98,9

3«3

0>7

0,61

0,0006 0,0004 0,0004

99>0

3,3

0i7!

0,0005 О, 0004

0 0004

99,0

0,15

0,5

3,3

0i7

3,3

0,0006 0,0005 0,0004

O 0008 О ° 0006 0 0005

0 0008 0 0006 O OOOS

0,7

99 0

0,30

98,9

0> 61

3>3

0 7

IЭ

98,9

0,91

Э,э

0,7

0,001 0,001

0,001

98,8

1 21

3,3

0i7

О, 002

1,82

0,003 0,003

98,9

3.3

0,7

2 > 2>> О, 46 50 99,0 0,0006 О, 0005 0,0005

2>2* 0,91 50 98,9 0,0008 0,0008 0,0006

2>2е I ° 36 SO 98>9 0>0015 0>001 0>0008

17 0i7

0,7

0,7

Нейтрализация исходного раствора а>е>нанон по известному способу

0,010 0,030 0,005

20 1,0 г! 2,Î

25 93,6

25 96,0 0,015 0,065 0,008 яВ качестве карбоната исполыовалн (НН ) Созн О.

Составитель Л.Рякина

Редактор Н.Егорова Техред Jl.()этейиик Корректор В.Бутяга

Заказ 564/28 Тираж 605 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

I 0>4

2 0,5

3 0,7

4 0,9

5 1>1

6 . 0,7 аммония при молярном соотношении аммиака и карбоната аммония (0,3-1,2):1 до рН 0 5-0,9 при 40-70 С.