Электролит никелирования

 

Изобретение относится к электролитическому нанесению никелевых покрытий , которые могут использоваться как зaщIiтнo-дeкopaтивныe в различных областях техники. Цель изобретенияповышение блеска, снижение напряжений и пористости.покрытий. Электролит содержит на 1 л водного раствора 225 - 255 г сульфата никеля, 30 - 50 г хлористого никеля, 30 - 50 г борной кислоты и 0,1 - 0,3 г формальдегида . В качестве блескообразующей добавки он содержит арилиденгидразиды (4-оксодигидрохиназолинил-2-тио)- уксусной кислоты общей формулы $-CH2l«HN R П где R - 2-гидробензилйден или 4-гидроксибензилиден. Введение указанного соединения в электролит обеспечивает повышение физико-хтшических свойств покрытий. 2 табл. а с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 2 Ai

@1)4 С 25 133 18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ - СН МНМ=В

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3906513/22-02 (2?j 11,03,85 (46) 07.02.87. Бюл. Ф 5 (71) Калининградский государственный университет и Ленинградский политехнический институт им. N, И. Калинина (72) A. С. Иилушкин и С. А. Иванов (53) 621,357,7:669.248(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

)1 765404, кл. С 25 D 3/14, 1978.

Авторское свидетельство СССР

Ф 973673, кл. С 25 D 3/18, 1981, (54) ЭЛЕКТРОЛИТ НИКЕЛИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к электролитическому нанесению никелевых покрытий, которые могут использоваться как защитно-декоративные в различных областях техники, Цель изобретения— повышение блеска, снижение напряжений и пористости покрытий. Электролит содержит на 1 л водного раствора

225 — 255 r сульфата никеля, 30—

50 r хлористого никеля, 30 — 50 г борной кислоты и О,1 — 0,3 г формальдегида, В качестве блескоабраэующей добавки он содержит арилиденгидразиды (4-оксодигидрохиназолинил-2-тио)уксусной кислоты общей формулы где R — - 2-гидробензилиден или 4-гидроксибензилиден. Введение укаэанного соединения в электролит обеспечивает повышение физико-химических свойств покрытий. 2 табл. электролита

1 1288207

Изобретение относится к электролитическому нанесению металлических покрытий, в частности никелевых, ко- Компонент торые могут использоваться как защитно-декоративные в различных областях техники.

Таблица!

Содержание компонентов электролита, r состава

1 ) 2 3

Цель изобретения — повышение блеска, уменьшение внутренних напряжений и пористости покрытий, Предлагаемый электролит имеет следующий состав, г:

Сернокислый никель .225-255

Хлористый никель 30-50

Борная кислота 30-50

Формальдегид 0,1-0,3

Блескообразующая добавка, ммоль 1-3

Вода, л До 1

В качестве блескообразователя электролит никелирования содержит арилиденгидразиды (4-оксодигидрохиназолинил-2-тио)-уксусной кислоты общей формулы где R — 2-гидроксибензилиден, 4-гидроксибензилиден.

Блескообразователь — вещество желтого цвета, хорошо растворимое в воде, Электролит готовят следующим образом.

Сернокислый никель, хлористый никель, борную кислоту растворяют отдельно в дистиллированной воде при

80 — 90 С и смешивают. Электролит

0 прорабатывают при плотности тока

1 А/дм в течение 4 — 6 ч с целью удаления примесей, Затем раствор фильтруют и добавляют формальдегид и органическую добавку. Электроосаждение никеля осуществляется при плотности тока 1 — 9 А/дм, температуре

40 — 50 С и рН 4,5 — 5. Корректировку электролита по органической добавке проводят 1 раз в месяц.

Пример. Готовят три состава электролита (табл. 1).

Сернокислый никель

Хлористый никель

30 50 40

Борная кислота 30

225 255 240

50 40

0,3 0,2

Формальдегид 0,1

Арилиденгидразиды (4-оксодигидрохиназолинил2-тио) -уксусной кислоты, ммоль/л 1

3 2

Приготовленные электролиты предварительно прорабатывают током в те,чение 4 — 6 ч, затем их используют

25 для нанесения никелевых покрытий на пластины из стали 10 размером 50х50х х2, При электроосаждении никеля из электролита состава 3 при плотности тока 5 А/дм получаются мелкокристал2

30 лические гладкие осадки с зеркальной поверхностью(блеск равен 100 отн.ед.), практически беспористые (при толщине покрытия 10 мкм число пор составляет г

2 на 1 см ), что препятствует проникновению водорода в стальную основу, поэтому пластичность стальных образцов высокая и составляет 94 — 967., Кроме того, внутренние напряжения е переходят во внутренние напряжения

z !

0 сжатия (б = -5 кг/мм ) а твердость

Э г при этом увеличивается до 506 кгlмм,.

Параметр решетки составляет 3,5139 А.

Выход по току 937.. Сцепление с основ, вой хорошее.

При электроосаждении никеля из электролита состава 2 (табл, 1) при плотности тока 3 А/дм получают ка z чественные гальванические осадки с зеркальной поверхностью с внутреню г 0 ним напряжением сжатия 4 кг/мм и увеличеной твердостью.

Свойства покрытий в зависимости от количества вводимой добавки представлены в табл, 2.

f283207

CC о

1 Щ

Х О

cI! Х

Ф и о

C Ц М

Х И

1 Н !

01 Фа

cd ) IH CE сс а 5 а 1Ф CI CI

Id OC»

1 E- с1 !с иЪ О » О 0 Ф 0 О О О О сч О ф 0с О Ch 0 CO Ос О О ССс Ф О СЧ

» иЪ » с0 с ссЪ ul 0 1 иЪ и Ъ иЪ

1 хм ф л

Ос 0

0 с Ъ О 0 иъ, с Ъ СЧ О, с с»Ъ О Ch

0 0 Ch Oc Ch Oc Ch Ch О 01 О» 0 М

Х с6

О ФХ ф Ch с Ъ I

Оi ССс О I

»

О О 1 ! с сЪ со 0

О О иЪ О с Ъ

Оъ О О О л О сО

О ф

Ю Ю

Ch С СЧ ф 0Ъ О

Ю

О О

Ю

1

1 а

1 !«Х

1 Ф !4

1 3 Фи

I Р»Н

Ф Ф °

I И Р М

С Ch 0 с»Ъ ф

ul иЪ O I с! с

1 иъ с Ъ ф сЪ сч т

1 ИЪ иЪ

» Ю с»Ъ с»Ъ иЪ с Ъ и \ I с Ъ

Х a cd I

Ф cd Х

I О Х Х С» (ЛхйО! Oc

Х 1

Cu I О и I

Х I

X E 1 с! uI л

4 О 1

ХХ иЪ 1

I О X I 1 оФХ

1 со

О 4

О E

CC О О 1Ч

cd t» О

Ef О Х сч О О

tC

Х Ф

Ф °

Ф Х

Л о

О О О

О О О

hC Х I ! сЧ

Х 1

1 1 Х

1 О Ф Х 1

I X X 5 1

1 0 Ф Х I

1 Х Р ссс 1

О И I

cd Х Î I иЪ

ЦCCX

В-, И сЪ 1 ul

О ф Ф

Ch ф Ф иъ «» сч

Ch Ф О

» сЧ О

Ch Ch Oc

М ul с Ъ ос 0 Ch

CO

Ch О! с с о

О\ 0с ссъ ф Ф иЪ

0 О\ 01

ccl иЪ л Ol » «с»Ъ иЪ Ch — Е иЪ л Оъ Х

Х

CJ

Р»

CI e с Х с;

Х Х

I 1

1 d!

Р

1-—

Х

Х Х х

1 5СМ

cd !

P О Ф.

Х X ХсЧ с 0 х 1

cU - R

2 2 Х

2 х о

cd cd cE cd

CO

1 О 1 1 иЪ СЧ !

I 1 1

Ф О Ch О\ сЧ ul с » О\ сЪ л 0с О и \ ul иъ ul О ul ul ul ч1 иъ иъ О

3 8 3 3 3 8 3 3 3 О О

1 иъ

I иЪ I

1 с»Ъ

5 12

Испытания покрытий проводят по следующим методикам, Внутренние напряжения и параметр решетки определяют рентгеновским методом. Рентгеновскую съемку проводят в излучении. Регистрируют линии (222) о при углах дифракции для никеля 70 о

98 . Применение рентгеновских лучей для исследования напряженного состояния в металлах и сплавах основано на явлении дифракции рентгеновских лучей при прохождении их через кристаллическую решетку исследуемого материала.

Для определения и обработки данных внутренних напряжений используют метод наименьших квадратов.

Блеск никелевых осадков измеряют с помощью фотоэлектрического блескомера в относительных единицах по отношению к увиолевому стеклу, блеск которого составляет 65 отн.ед.

Сцепленность никелевого покрытия со стальной основой определяют нанесением пересекающихся царапин: если покрытие не отслаивается, то сцепление считается хорошим.

Физико-механические свойства осадков никеля определяют на пластинах

50х50х2 мм, изготовленных из стали 10

Все опыты проводят при 40 — 50 С, плотности тока 1 — 9 А/дм . Электро2 лит прорабатывают в течение 4 — 6 ч для удаления примесей. Рассеивающую способность (РС) электролита определяют методом ближнего и дальнего катода и рассчитывают по формуле

88207 6 честве образцов применяют проволоку рабочей длиной 100 мм и ф 0,8 мм.

Подготовка образцов заключается в полировке микронной шкуркой и обезжиривании венской известью. Такой вид обеэжиривания не влияет на механические свойства стали, сопровождается удалением поверхностного слоя окислов и исключает наводороживание

10 стали в процессе подготовки поверхности, Результаты испытаний рассчитывают по формуле

N = — — 100, а, 15 где а и а — число оборотов при скруо чивании до разрушения стальных образцов после никелирования (а) и необрабатываемых образцов (а„) °

Как видно из приведенных данных, 20 предлагаемый электролит обеспечивает получение покрытий, обладающих высоЭ ким блеском, пластичностью, низкими внутренними напряжениями, незначительной пористостью, и превосходящих по свойствам покрытия, полученные из известного электролита. Для покрытий, полученных иэ известного электролита блеск не превышает 90, а пористость г составляет 3 поры/см . З0 Указанные преимущества позволят использовать предлагаемый электролит в различных областях техники для никелирования деталей различного назначения, 35

Формула изобретения е»

PC=-<-- -- ° 100%, Х

1 где R и .R — расстояния дальнего и ближнего катодов, удаленных от анода;

m, m< — масса выделившегося металла на катодах.

Твердость осадков никеля определяют методом статического вдавливания алмазной пирамидки под нагрузкой

50 г.

Пористость никелевых покрытий определяют известным методом. Измеряют потенциал катода, в качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод. Выход по току определяют с помощью медного кулонометра, Наводораживание стальных образцов исследуют методом скручивания, в каЭлектролит никелирования, содержащий сернокислый никель, хлористый

40 никель, борную кислоту, производное карбоновой кислоты и воду, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения блеска, снижения внутренних напряжений и пористости покрытий, 45 он дополнительно содержит формальдегид, а в качестве производного карбоновой кислоты — арилиденгидразиды (4-оксодигидрохиназолинил-2-тио)-уксусной кислоты общей формулы

8- си 2МНИ=В

Н

55 О где H — 2-гидроксибензилиден, 4-гидроксибензилиден, при следующем соотношении компонентов, r:

1288207

1-3

До 1

Составитель Л. Казакова

Редактор И. Дербак Техред К.Попович

Корректор E. Сирохман

Заказ 7773/23 Тирах 610

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Укгород, ул. Проектная, 4

Сернокислый никель

Хлористый никель

Борная кислота

Формальдегид

Арилиденгидразиды

225-255

30-50

30-50

0,1-0,3 (4-оксодигидрохиназолинил-2-тио)-уксусной кислоты, ммоль

Вода, л