Способ получения сульфонатов целлюлозы

 

Изобретение относится к способам получения эфиров целлюлозы и серосодержащих кислот, которые используют в качестве ионообменных материалов , пролонгаторов лекарственных веществ, антимикробных препаратов , в качестве промежуточных продуктов при синтезе производных целлюлозы . Изобретение позволяет сократить прюдолжительность процесса сульфонатирования и снизить деструкцию целлюлозы в процессе обработки. Это обеспечивается тем, что целлюлозу обрабатьшают в смеси ДМФ-N О ан- ГИДР1ЗДОМ сульфоновой кислоты в присутствии пиридина и трифенилфосфина при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мае.ч.: целлюлоза 1, пиридин 3-9, ДМФ 7-15, NjO 1,7-2,2; трифенилфосфин 0,2-2,4. Проведение процесса сухльфонатирования в присутствии данных реагентов позволяет получать сульфонаты целлюлозы со степенью замещения 0,2-1,1 при 0-20 С в течение 5-20 мин при снижении молекулярной массы на 5- 10%. с S Ю QO 00 атЛ оо 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5! )4 С 08 B 3/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ДBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3894762/23-05 (22) 13.05.85 (46) 07.02.87. Бюл. У 5 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина (72) 1О.Ã.Åìåëüÿíîí, Д.Д.Гриншпан и Ф.Н.Капуцкий (53) 66?.728.8 (088.8) (56) Никологорская Л. Г., Гальбрайх Л.С., Козлова Ю.Е, Роговин 3.А.

Синтез смешанных полисахаридов на основе целлюлозы, содержащих двойные связи между вторичными углеродными. атомами элементарного звена. — Высокомолекулярные соединения, 1970, А 12, с.2762. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОНАТОВ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к способам получения эфиров целлюлозы и серосодержащих кислот, которые исÄÄSUÄÄ 1288184 А 1 пользуют в качестве ионообменных материалов, пролонгаторов лекарственных веществ, антимикробных препаратов, в качестве промежуточных продуктов при синтезе производных целлюлозы. Изобретение позволяет .соКрВ тить продолжительность процесса сульфонатирования и снизить деструкцию целлюлозы в процессе обработки.

Это обеспечивается тем, что целлюлозу обрабатывают в смеси ДИФ-N О ан2 g

Гидридом сульфоновой кислоты в ITpH сутствии пирндина и трифенилфосфина при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.ч.: целс люлоза 1; пиридин 3-9; ДМФ 7-15, Я

N О, 1,7-2,2, трифенилфосфин 0,2-2,4.

Проведение процесса сульфонатирования в присутствии данных реагентов С позволяет получать сульфонаты целлюлозы со степенью замещения 0,2-1,1 при 0-20 С в течение 5-20 мин при снижении молекулярной массы на 5Ю

10Х.

1288184

3-9

7-15

1,7-2,2

0,2-2,4

Составитель Л.Абрамова

Редактор И.Дербак Техред M.Õoäàíè÷ Корректор В Бутяга

Заказ 7770/22 Тираж 460 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, М(-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к получению эфиров целлюлозы и серусодержащих кислот, которые используют в качестве ионообменных материалов,пролонгаторов лекарственных веществ, ан- 5 тимикробных препаратов, в качестве громежуточных продуктов при синтезе производных целлюлозы.

Цель изобретения — сокращение длительности процесса и снижение деструкции целевого продукта.

Пример 1. К 1 мас.ч. целлюлозы приливают смесь 1,7 мас.ч.

N 0 и 7 мас.ч. ДМФ и перемешивают ! до растворения. К образовавшемуся раствору последовательно добавляют

3 мас.ч. пнридина, 0,3 мас.ч. при перемешивании и охлаждении бензенсульфонового ангидрида и 0,2 мас.ч. трифенилфосфина. Выдерживают смесь в течение 5 мин при 0 С, осаждают изопропанолом полученный бенэенсульфонат целлюлозы, промывают иэопропанолом„ а затем эфиром и сушат под ва- 25 куумом при комнатной температуре.

С ° 3. = 0,3. Снижение молекулярной массы целлюлозы 5 ..

Пример 2. Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что реа30 генты используют в количестве, мас.ч.:

11 О, 1,95,ДМФ 11, пиридин 6; бензенсульфоновый ангидрид 1,7; трифенилфосфин 1,3, а реакционную смесь выдерживают в течение 15 мин при 10 Ñ.

С.З. = 0,8. Снижение молекулярной массы целлюлозы S .

Пример 3. Поступают аналогично примеру 1, с тем отличием, что реагенты используют в количестве, мас.ч.: Н 0„ 2,2, ДМФ 13; пиридин 9; бензенсульфоновый ангидрид 3,1; трифенилфосфин 2,4; а реакционную смесь выдерживают в течение 25 мин при

20"С. С.З. = 1,1. Си мение молекулярной массы целлюлозы 10%.

Пример 4. Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что в качестве сульфонатирующего агента используют толуолсульфоновый ангидрид. С.3. = 1,05. Снижение молекулярной массы целлюлозы 9 .

Пример 5. Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что в качестве сульфонатирующего агента используют нафталенсульфоновый ан-с гидрид. С.З ° = 0,4 ° Снижение молекулярной массы целлюлозы 5%.

Таким образом, проведение процесса сульфонатрирования в указанных условиях позволяет сократить его продолжительность до 5-25,мин, т.е. в 50 раз по сравнению с известным способом при незначительном снижении молекулярной массы целлюлозы (на 5-10%).

Формула изобретения

Способ получения сульфонатов целлюлозы обработкой целлюлозы сульфонатирующим агентом в присутствии пи ридина, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и снижения деструкции целевого продукта, в качест ве сульфонатирующего агента исполь1 зуют ангидрид сульфоновой кислоты, а обработку проводят в смеси диметил-формамида с тетраоксидом диазота и трифенилфосфином при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Целлюлоза

Пиридин

Диметнлформамид

Тетраоксид диазота

Трифенилфосфин