Хроматографический способ определения летучего неорганического гидрида в смесях

 

Изобретение относится к физикохимическим способам определения состава газовых смесей и может быть использовано в производстве изделий электронной техники. Целью изобретения является снижение предела обнаружения гидридов в смесях до 1 10 об.. В способе определение неорганических гидридов проводят путем разложения до водорода в замкнутой камере электрическим разрядом между металлическими электродами, превращением водорода в метан и ацетилен электрическим разрядом в другой камере с угольными электродами. После разложения и превращения проводят анализ количества метана и ацетилена на хроматографической колонке и регистрируют их пламенно-ионизационным детектором. 1 ил. Ф (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 И 30/ 6

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3775963/24-25 (22) 12.07.84 (46) 30,01.87. Бюл. ¹ 4 (72) В.Г.Резчиков, Т.С.Кузнецова и Н.Ф.Новиков (53) 543.544(088.8) (56) Девятых Г.Г. и др. Летучие неорганические гидриды. M. Наука, 1974, с. 87-97.

Авторское свидетельство СССР № 561132, кл. С Ol N 30/10, 1977. (54) ХРОИАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧЕГО НЕОРГАНИЧЕСКОГО ГИДРИДА В СМЕСЯХ (57) Изобретение относится к физикохимическим способам определения состава газовых смесей и может быть исÄÄSUÄ„1286988 А 1 пользовано в производстве изделий электронной техники. Целью изобретения является снижение предела обнаружения гидридов в смесях до 1 10 об.X.

В способе определение неорганических гидридов проводят путем разложения до водорода в замкнутой камере электрическим разрядом между металлическими электродами, превращением водорода в метан и ацетилен электрическим разрядом в другой камере с угольными электродами. После разложения и превращения проводят анализ количества метана и ацетилена на хроматографической колонке н регистрируют их пламенно-ионизационным детектором.

1 ил.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения летучего неорганического гидрида в смеси до

1"10 об.7..

На чертеже изображена принципиальная схема устройства, реализующая предлагаемый способ.

Устройство содержит краны 1-8, вакуумметр 9, разрядную камеру 10 с металлическими электродами, разрядную камеру 11 с угольными электродами, генератор 12 электрических разрядов, хроматографическую колонку 13, пламенно-ионизационный детектор 14, переключатель 15.

Сущность способа заключается в следующем.

Газовую смесь напускают через кран 6 в разрядную камеру 10 с молибденовыми электродами и включают высоковольтный искровой разряд, создаваемый генератором 12,. Гидрид разлагается на водород и гидридообразующий элемент. Образовавшийся водород вместе с другими компонентами смеси перепускают через кран 7 в предварительно вакуумированную разрядную камеру

11 с угольными электродами. Включают электрический разряд, код действием которого водород переходит в метан и ацетилен. После выключения разряда метан и ацетилен из камеры 11 потоком газа-носителя направляют. в хроматографическую колонку 13 и далее в пламенно-ионизационный детектор 14.

Пример. Устройство для определения летучего неорганического гидрида в смесях включает краны, вакуумметр, разрядные камеры, генератор высоковольтной искры, хроматографическую колонку и пламенно-ионизационный детектор.

Разрядная камера 10 представляет собой цилиндр объемом 10 мл, выполненный из молибденового стекла с впаянными молибденовыми электродами дна\ метром 3 мм. Разрядная камера 11 аналогична камере 10, но имеет угольные электроды. Расстояние между электро1 1

Изобретение относится к физикохимическим способам определения состава газовых смесей и может быть использовано в производстве изделий электронной техники, в частности

1в производстве эпитаксиальных структур полупроводниковых соединенни.

286988 2 дами в обеих камерах составляет не более 4 мм.

Хроматографическая колонка длиной

I м наполнялась активированным углем марки СКТ. Температура колонки поддерживалась равной 403 К, а скорость газа-носителя гелия марки в.ч, 60 мл/мин.

В качестве источника электрического разряда использовался генератор высоковольтной искры с параметрами:

С = 1500 пФ, = 5 мкГн, Б = 15 кВ.

При открытых кранах 1,3,4,6,7 и закрытых 2,5,8 разрядные камеры 10

15 11 вакуумируют до давления 1,0 х х 10 Па, и включают тлеющий разряд, создаваемый генератором 12, сначала в камере 11, а затем в камере 10.

Камеры обыскривают в течение 120 с каждую. Краны 7 и 3 закрывают и при открытом кране 5 напускают газовую смесь до давления 39 кПа. Кран

6 закрывают и при открытом кране 3 вакуумируют систему напуска, которую затем.при открытом кране 2 заполняют газом-носителем давления, равного давлению на входе хроматографической колонки.

В камере 10 включают искровой разряд на 60 с. По окончании горения разряда открывают кран 7 и камеры 10 и 11 сообщаются. Затем включают искровой разряд в камере !1 на 30 с.

После этого кран 6 открывают и одно35 временно кран 1 закрывают, а 8 открывают. Потоком газа-носителя смесь из камер 10 и 11 направляют в хроматографическую колонку 13 и далее в пла40 менно-ионизационный детектор 14 °

Под действием искрового разряда в камере 10 летучий неорганический гидрид разлагается с образованием гидридообразующего элемента и водорода, который в камере ll с угольными

45 электродами превращается в метан и ацетилен.

Количественное определение летучего неорганического гидрида проводят методом абсолютной градуировки. Градуировочный график, построенный в диапазоне концентраций 10 -5 об.Ж, прямолинеен во всем исследуемом интервале. Предел обнаружения, найденный экспериментально по 26 -критерию, иэ градуировочного графика, равен

1-!О об.X. Известными методами можно определить гидриды только до 2„6x х10 об,7..

T il iT

Составитель Л.Жаркова

Техред М.Ходанич

Корректор H.Èóñêà

Редактор H.Ñëîáîäÿíèê

Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7707/44

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. ужгород, ул. Проектная, 4

3 12869

Предлагаемым способом были проанализированы газовые смеси гелий — летучий неорганический гидрид (арсин, фосфин, сероводород, силан, герман) в диапазоне концентраций 10 -5 об.7 и относительным стандартным отклонением не более 0,15 °

Формула изобретения

Хроматографический способ определения летучего неорганического гидрида в смесях путем разделения анализируемой смеси на колонке с сорбентом, разложения гидридов в реакторе и ре- 15 гистрации продуктов разложения детек88 4 тором, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения гидридов в смесях до 1 10 об.Х, разложение гидридов проводят электрическим разрядом в замкнутой камере с металлическими электродами с последующим переводом образовавшегося водорода в другую камеру с угольными электродами, в которой проводят второй электрический разряд с превращением водорода в метан и ацетилен, которые затем подают в потоке газа-носителя в колонку с хроматографическим сорбентом и регистрируют после разделения пламенно-ионизационным детектором.