Способ определения серной кислоты в присутствии органических кислот
Изобретение относится к способу определения серной кислоты в присутствии органических кислот, может быть использовано в сульфатцеллкшозном производстве и позволяет повысить избирательность анализа по отношению к щавелевой кислоте. К анализируемой смеси серной и угольной кислот добавляют ацетон и этиленгликоль, взятые в объемных процентных соотношениях 99-20:1-80. Проводят нитрование раствором гидроксида калия до первого скачка потенциала, соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. 2 табл. (Л Is9 00 о СП 4:
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (59 4 С 01 N 31/16, G 01 N 21/51
Ц1 Ъ 1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3886908/29-26 (22) 19.04.85 (46) 30.12.86. Бюл. Р 48 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промьппленности (72) Т.П. Табачкова, H.Ï. Скворцов и Н.М. Бородина (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 746286, кл. G 01 N 31/16, 1978.
Авторское свидетельство СССР
У 940048, кл. G 01 N 27/52, 1980.
Ткаченко В.И., Прищепа Н.С. Потенциометрическое определение серной и уксусной кислот в неводной среде.-В сб.: Методы анализа и контроля качества продукции, НИИ технико-экономических исследований, 1982, Р 7, с. 13-15.
„SU„„1280541 А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ (57) Изобретение относится к способу определения серной кислоты в присутствии органических кислот, может быть использовано в сульфатцеллюлозном производстве и позволяет повысить избирательность анализа по отношению к щавелевой кислоте. К анализируемой смеси серной и угольной кислот добавляют ацетон и этиленгликоль, взятые в объемных процентных соотношениях 99-20:1-80. Проводят нитрование раствором гидроксида калия до первого скачка потенциала, Э соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. 2 табл.
128054
ИзОбретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения серной кислоты в смеси с органическими кислотами, и может быть использовано в сульфатцеллюлозном производстве при анализе черных щелоков.
Цель изобретения — повышение избирательности анализа по отношению к щавелевой кислоте. 10
Пример 1. Исходная смесь содержит 9,80 мг Н БО и 15 мг Н СдО
° 2НдО в ацетоне. В стакан для титрования помещают 2 мл анализируемой смеси кислот, добавляют 43 мл ацетона, 3,5 мл этиленгликоля и титруют до первого скачка потенциала, соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. На достижение конечной точки титрования затрачено
0,98 мл раствора гидроксиу а калия, Найдено серной кй6лотй 9,60 мг. Относительная ошибка определения 2Х.
Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля (с учетом объе25 ма титранта) 91: 9.
Пример 2. Определение серной кислоты в продуктах, получаемых из,. черного щелока. В коническую колбу помещают 2,211 r анализируемой про- З » бы, приливают 30 мл ацетона и полученную смесь фильтруют. через бумаж-.. ный фильтр в стакан для титрования.
Колбу.и осадок на фильтре промывают ацетоном два раза порциями по 25 мл. 35
Затем к содержимому в стакане при ливают 40 мл этиленгликоля и титруют до первого скачка потенциала, соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. На титрова- 40, ние затрачено 3,8 мл гидроксида калия. Найдено серной кислоты . 1,68+
2
+0,077. Доверительный интервал рассчитан для -= 0,95 и n =. 3. Относительное стандартное отклонение
0,05. Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля 64,5:35, :35,5.
В табл. 1 приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ (примеры 1-8), а также примеры проведения анализа в условиях, выходящих за пределы условий предлагаемого (9-10) и по прототипу (11).
Правильность предлагаемого способа при анализе черного щелока проверена методом добавок заданных масс серной кислоты в анализируемую пробу. Результаты приведены в табл. 2.
Как видно из табл. 2, относительная ошибка определения серной кислоты при анализе сульфатных черных щелоков предлагаемым способом не превьппает 4Х.
Предлагаемый способ позволяет пропроводить количественное определение серной кислоты в смеси со щавелевой и делает возможным анализ производственных проб черного щелока;
Формула изобретения
Способ определения серной кислоты в присутствии органических кислот путем потенциометрического титрования раствором гидроксида калия в присутствии ацетона, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повьппения избирательности анализа по отношению к щавелевой кислоте, титрование ведут в среде ацетона и этиленгликоля, взятых в объемных процентных соотношениях 99-20:1-80 °
1280541
Таблица 1
99:1
2,0
96,5:3,5
+0,1
2,55
96,4:3,6
2,7
7,55
4,9
4 9 мг Н $04+
+20 мг Н С О
"2Н О
-0,2 2,0
9,6
9,8 мг Н $0, +
+15 мг Н С О»
2Н О
91:9
0 То же
4,9
4,9 мг Н $0 +
+10 мг Н СФО1
«2Н О
20: 80
4,0 То же
4,1 То же
407 -0,2
4,9 мг H,SO, +
+20мгНСО"
° 2H О
Ацетонэтиленгликоль-вода
46:45:9
99,5:0,5
4,9 мг Н SO +
+10мгНС О»
2Н О
Соль щавелевой кислоты плохо растворимая в
Определить нельзя
4,9 мг H SO + 4,8
+10мгНСО
"2Н О
2 45 мг Н $0 +
+10мгНСО, 2Н,О
7,35 мг Н $0 +
+бмгНСО, ° 2Н О
64,5:35,5 Черный щелок 37,1+1,5
Титруют до 1 скачка, соответств.П ступени нейтрализации Н SO
То же
Титруют до П скачка, соответств. П ступени нейтрал. серной кислоты
То же
Титруют,до 1 скачка, соответств, 1 ступени нейтрализац.серной кислоты данной системе растворителей, образуется взвесь, которая блокирует электроды, мешая дальнейшему титт ванию
1280541
Продолжение табл. 1
4,9 мг Я $0„+
+10 мг Н С О л . «2Н О
19:81
Определить нельзя
Прототип 4,9 мг Н $0 + Определить +5 мг Н С О нельзя ., 2H 0
Таблица 2
Добавлено Н $0,: в пробу черног щелока, мг
Найдено сер Отклонения, Относительная ной кислоты, Ж ошибка опредеX ления, Х
0,89
2,45
-0,01
+0,04
0,88
1,0
1,04
1,00
4,90
4,0
1 06
6,37
1,07
+0,01
1,0
1, 15
1,15
8,33
1,22
9,80
-О, 01
1,21
Составитель Г.Цой
Техред В.Кадар Корректор М,Пожо
Редактор А.Долинич
Заказ 7062/50 Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35,*Раушская наб,, д, 4/S
ПрОизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4
Должно быт серной кис лоты в про бе, Х
Скачок потенциала становится нечетким, что не позволяет установить конечную точку титрования
Образуется взвесь нерастворимой соли щавелевой кислоты, которая бло" кирует электроды, мешая дальнейшему титрованию