Способ выделения глицерина из сточных вод производства синтетических смол
Изобретение относится к очистке сточных вод, конкретно к сорбционным способам извлечения глицерина, и позволяет повысить степень извлечения, снизить остаточное содержание глицерина в очищенной воде, а также шить энергетические затраты. Сущность способа заключается в том, что сточные воды контактируют с активированным антрацитом, модифицированным водорастворимыми полимерами: поливиниловым спиртом, метакриламидом, поли - пропиленгликолем или полиакриламидом, причем антрацит и полимер берут в соотношении 1:0,04-0,1, а десорбцию глицерина осуществляют изопропиловымспиртом. Степень извлечения составляет до 96,3%. 1 з.п. ф-лы, 3 табл. Ю г
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК,.SU„, 2 9968 (5д 4 С 02 F 1/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3795049/23-26 (22) 28.09 ° 84 (46) 30.12.86. Бюл. к- 48 (72) Н.В.Дзумедзей, Е.В.Рудненко, Ю.С.Зайцев, Н.Н.Алексеев и Б.Т.Волошкина (53) 663. 661. 8 (088. 8) (56) Климова Н.П., Иродов М.В.
Извлечение глицерина из промышленных стоков, образующихся при производстве полиамидных смол. — Лакокрасочные материалы и их применение, 1975, У 3, с. 72-73.
;(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА ИЗ
СТОЧНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХ СМОЛ (») Изобретение относится к очистке сточных вод, конкретно к сорбционным способам извлечения глицерина, и позволяет повысить степень извлечения, снизить остаточное содержание глицерина в очищенной воде, а также уменьшить энергетические затраты. Сущность способа заключается в том, что сточные воды контактируют с активированным антрацитом, модифицированным во— дорастворимыми полимерами: поливиниловым спиртом, метакриламидом, полипропиленгликолем или полиакриламидом, причем антрацит и полимер берут в соотношении 1:0,04-0, 1, а десорбцию глицерина осуществляют изопропиловым. Я спиртом. Степень извлечения составляет до 96,3Ж. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
1279968
Изобретение относится к очистке сточных вод от растворенных органических соединений, в частности к способам очистки сточных вод производства синтетических эпоксидных смол от 5 глицерин а.
Цель изобретения — повышение степени выделения глицерина из сточных вод производства эпоксидных смол.
Сточные воды производства эпоксидных смол после предварительного извлечения полиглицерина подвергают очистке от глицерина многоступенчатой адсорбцией на модифицированном антра1 ите в статических условиях до кон15 центраций, допустимых для биологической очистки или сбрасывания в водоемы, с последующей десорбцией глицерина изопропиловым спиртом, взятым в соотношении уголь . изопропиловый спирт 1:?. Модификацию антрацита осуществляют водорастворимыми полимерами: поливиниловым спиртом, метакриламидом, полипропиленгликолем или поли- . акриламидом. Модификацию проводят при соотношении модификатор:уголь
0,04-0, 1:1. После десорбции изопропиловым спиртом десорбат разгоняют.
Отогнанный изопропиловый сг.:ирт ис30 пользуют повторно в процессе.
Извлекаемый глицерин используется как товарный продукт. Регенерированный антрацит после промывки дистиллированной водой, подогретой до 60 С, используют снова.
Пример 1. Готовят 17 — ный раствор поливинилового спирта в горячей дистиллированной воде при 80- 100 С. Обработку активированного антрацита проводят водным раствором поливинилового спирта при комнатной температуре и скорости перемешивания
120 об/мин на встряхивающем аппарате в течение 3 ч. Соотношение раствор:уголь 10:1, модификатор: уголь
0,1:1.
Обработанный антрацит промывают дистиллированной водой до отсутствия модификатора в промывной воде, затем высушивают до постоянного веса. В статических условиях проводят контакт сорбента со сточной водой, содержащей глицерин до 29 г/л, поваренную соль до 240 г/л при скорос55 ти перемешивания 120 об/мин в течение 3 ч при оптимальном рН 9,0.
Сорбционная емкость по глицерину
0,52 г/г угля.
В условиях примера 1 проводят модификацию антрацита по пи вин илов ым спиртом в соотношениях модификатор:
:уголь от 0,09:1 до 0,04:1 и адсорбцию в статических условиях.
Данные по обработке активированного антрацита модификаторами и по адсорбции глицерина приведены в табл. 1.
Пример 2. Готовят 17-ный раствор метакриламида в дистиллированной воде при комнатной температуре. По примеру 1 активированный антрацит обрабатывают раствором метакриламида и проводят адсорбцию в статических условиях. Соотношение модификатор;уголь 0,07:1. Сорбционная емкость по глицерину 0,38 г/г угля., Пример 3. Готовят 17-ный раствор полипропиленгликоля в горя— чей воде при 80- 100 С при перемешивании в течение 2 ч. По примеру 1 активированный антрацит обрабатывают раствором полипропиленгликоля и прот водят адсорбцию в статических усло †. виях. Соотношение модификатор:уголь
0,05:i. Сорбционная емкость по гли— церину 0,28 r/ã угля.
Пример 4. Готовят 1%-ный раствор полиакриламица в воде при перемешивании в течение 2,5 ч. По примеру 1 активированный антрацит обрабатывают раствором полиакриламида и проводят адсорбцию в статических условиях. Соотно:ление модифика— тор:уголь 0,04:i. Сорбционная емкость по глицерину 0,2 г/г угля.
Hp и м е р 5. Введение глицерина проводят на немодифицированном антраците. Активированный антрацит замачивают на 24 ч н дистиллированной воде, сушат при 105-110 С з течение 24 ч.
В статических условиях проводят адсорбцию глицерина из сточной воды, содержащей до 29 г/л глицерина, до
240 г/л поваренной соли, при скорости перемешивания 120 об/мин в течение
3 ч при оптимальном рН 9,0; Сорбционная емкость по глицерину 0,05 г/r угля.
Как видно из полученных данных табл. 1, сорбционная емкость немодифицированного антрацита в 4-10 раз нюке, чем модифицированного.
Пример 6. В смеситель загружают 55 г сорбента, модифицированного поливиниловым спиртом (по примеру 1), и 1 л сточной воды, содержа3 1279968 4 щей глицерина до 29 г/л, и поваренной соли до 240 г/л. В статических условиях проводят адсорбцию глицерина при интенсивном перемешивании в течение 3 ч и выбранном оптимальном 5 рН 9,0. Очистку на данном угле осуществляют в 4 ступени. Последовательно вводят свежую порцию сорбента в очищаемую воду после каждой ступени.
Общий расход сорбента 220 г/л. Содер- 10 жание глицерийа в очищенной воде после многоступенчатой очистки
1,062 г/л. Степень очистки 96,37. Десорбцию глицерина проводят иэопропиловым спиртом при комнатной температуре и скорости перемешивания
120 об/мин в течение 40-50 мин.
Изотермы адсорбции и десорбции совпадают. Соотношение уголь:изопропиловый спирт 1:7. Полученный десорбат после отделения от угля направляют на разгонку. Отогнанный изопропиловый спирт используется повторно в процессе десорбции. Глицерин сушат при 50-60 С в вакууме (10-20 мм рт. ст. ) .
Извлекаемый глицерин используется как товарный продукт. Регенерированный уголь промывают дистиллированной водой, нагретой до 60 С, и направляют на повторное использование. Соот30 ношение уголь:вода 1:10. В условиях примера 6 проводят очистку сточных вод производства эпоксидных смол многоступеччатой адсорбцией на активированном антраците, модифицированном водорастворимыми полимерами в различных соотношениях, с последующей десорбцией глицерина изопропиловым спиртом, взятым в соотношении уголь:
:изопропиловый спирт 1:7.
Результаты по очистке сточных вод производства эпоксидных смол многоступенчатой адсорбцией на антраците, модифицированном различными водорастворимыми полимерами, и условия ее проведения приведены в табл. 2.
Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов приведена в табл. 3. !
Пример 7. Осуществляют извлечение глицерина из сточных вод производства эпоксидных смол в условиях известного способа.
Сточную воду, содержащую 29 г/л глицерина, 240 г/л поваренной соли, в количестве 2000 мл упаривают в ротационном испарителе при 100 мм рт. ст.
Упаривание раствора и отделение соли проводят постадийно. Раствор упаривают до концентрации глицерина 887.
Фильтрование проводят в вакууме при
300 мм рт.ст.
Для фильтрования используют ткань х/б бельтинг.
В целях получения концентрированного продукта (98-997) глицерин выделяют из упаренного раствора дистилляцией (парциальной конденсацией) в вакууме при остаточном давлении 1012 мм рт.ст. Выход дистиллята от массы глицерина в исходной воде 52Е.
Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить процент извлечения глицерина, который составляет 96,37 от исходной концентрации, что значительно превышает аналогичный показатель в известном способе (567) . Кроме того, г известном способе извлечение глицерина иэ промышленных сточных вод в результате упаривания и дистилляции образуется кубовый остаток, который необходимо дополнительно обезвреживать. В предлагаемом способе отходы практически отсутствуют, что делает способ очистки более рентабельным.
Формула изобретения
1. Способ выделения глицерина из сточных вод производства синтетических смол, о т л и ч а ю щ .-: и с я тем, что, с целью повышения степени выделения иэ сточных вод производств ва эпоксидных смол, сточные воды лод— вергают контактированию с сорбентом— активированным антрацитом, модифицированным водорастворимыми полимерами — поливиниловым спир -ом, или метакриламидом, или полипропиленглико— лем, или полиакриламидом, с последующей десорбцией глицерина изопропиловым спиртом. !
2. Способ по и. 1, о тл v. ч а юшийся тем, что активироваиный антрацит и водорастворимые полимеры берут в соотношении 1: 0,04 — О, 1.
1279968 сс! х х ц а
Э W I х
С»
Ц
Р4 О О
М Р 1 С4 л л о о о
С4 Ch Л С > л л л P
O O O О
0 е
c 4 О л л
o o
c>o co
С" > С4 л л
О О
cd м м
A л м!
» 1
1 а
1 о
v .r»
>4.> Л
>о л л
Р4 О
1 -
I 1 Х хэлло алло а с !
» х хцюха е с» 00 I
cd Х л оххээ.4 М
М Р) л л о со
С 4 С4
I 1 1
cde C4 О а N х с>4 с» х ххх>хо
Э1 OV
«1 сб х ф Х (л
oæхоэ х х а х с 1
О О
Ch О >
О О л м Ch а ж о а и а 5
С4 л Ю
I 44 э
Е!11 O о о э с.
1 х Е м ъ
С:> л
0 о и
О О О л л л
О О O о оо л
o o o л л
o o o
О л о
Л О.4
o o л л
О 0 х о эвам оххо охс е а р.о
1 Х
g»
С4 -- L
>Я Е д е а
Щ х йж х э е
Ф с- cd хое алоэ о ."т! !Х с4 б
1 х
Ц о
И о
A х . 3 х о
A
1 О х о о х х е
Г э
>о а о х
О Х а о о Я
Ц л о х
Х
О х
cd Qj си >о
Р \ С 1 М М С "1 М М м м л л л л л л л л л м м м с1 м м с м с л о
О О Р4 С О О «С, л л л л л л л л л
О О О Л Р4 л м
СС С л е л о м о м л л л л л л л л л
С4 (4 С 4 С 1 б О 1 Ю а
С>4 СЧ С4 Р4 С 4 С 4 С 4 С 4 С 4
О О O 0 О О О 0 O л л л л л л л л л
О1 Ch О > Ch О> Ch Ch Ch Ch
Р4 Р4 С 4 Р4 С 4 СЧ Р4 С 4 С 4
О О О О О О О О О л л л л л л л л л
Ch СЬ Ch Ch Ch Ch О с" > о
Р4 СЧ Р4 Р4 Р4 Ч Р4 С4 O л л л л л л л л о о о о о о о о л! о е !» х э х Г э С5 а л >Х ххах
Е сс! cd >Б х о х аах х х
<6 1 Ф х ц -6 а охх
1Х tf С>4
1279968
С»4 f! ь! х !
>О х
d4 х
>44
Е
О й
>х х о1
О
О1 С>4
О л о
00 Ch
С О м м
СЧ
Г» л
QJ
Ц о х и е (б 40
Р Р ь . (»4 м
О О
iР О I
2 Ю 1 ои !»
Ц л
0 Е
>х х
Ef
Ю
О Л И
CO Р х о
Р> Х
1-Е а о х х ц е х!
» л
>44
1:( о
О О л
О> О> сЧ С»4 о
О>
С»4
О л
С»4
О О О О О О О л л л л л л
Ch СЬ Ch Ch Ch Ch Ch
o o л л
Оi м I
1 (I
О л м
>о а о л
o o л л
o o л
o o
JI л
О О
Р Л
О О
° > л
О О х х о
Ц и Ъ
О 44 Р.
Р Р !» Х х х о
Ф х х х
&»
d4 ОЦ О !
» 1:» х х
:г
Д
Р
Е х х о а о и о !
44
Е» и
>44
У х ! о х х
:Е
Р, о и
t( х х х х о о ! л о х х х
Х Р
Е >44 и х х
Р
О х ц
РЕ
О 1
>>> л х х
О3 Ю
E х (U F
I 4! о ц о ! !»
I Q)
I Х ° ° х а э о
Н
o w х х х о е о х
v a
Щ х
-& х и о
o o л м м м м ч ev л л л л л л Р Р Р Р Р Р
О О1 ОЪ О> Ch Ch
С>4 С>4 М
Р r л л
o o o o
О1 СО Л
O О O л л л л
o o o o р.о
>х д л х о- о и хи@5 х х х х е »
Я Е cd Х Р ф f» И ! Х Р >44 о х d! ы а, ! » и !:Е сб О O e O ° м С»4 ° > л л >Р Р >О Р Ch О> О1 О> 1279968 Таблица3 Способ Показатели редлагаемый Известный 56,0 52,0 2300 3900 61100 Составитель Л.Ананьева Редактор М.Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор И.Эрдейи Заказ 7018/22 Тираж 864 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4 Выход глицерина от его концентрации в исходной сточной воде, 7 96,1-96,33 Энергетические saтраты на извлечение 1 т глицерина иэ сточных вод, кВт ч Извлечение глицерина иэ сточных вод производства эпоксидных смол (известный способ) 
