Способ выращивания кристаллов на основе фторида лития

 

(19)SU(11)1264604(13)A1(51)  МПК ⁶    _{C30B17/00, C30B29/12H01S3/16}(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ НА ОСНОВЕ ФТОРИДА ЛИТИЯ

Изобретение относится к области квантовой электроники, а именно к технологии получения материала лазерного элемента (ЛЭ), и может быть использовано при создании перестраиваемых по частоте квантовых генераторов, квантовых усилителей, пассивных лазерных затворов и других элементов управления лазерным излучением. Целью настоящего изобретения является удешевление процесса при сохранении концентрации ионов гидроксида, стабилизирующих F₂⁺-центры в кристаллах. Способ осуществляют следующим образом. Выращивание производят в инертной атмосфере в никелевом или стеклографитовом тигле. При выращивании в инертной атмосфере ионы гидроксила вводят путем добавления в шихту гидроокиси лития LiOH. Для предотвращения разложения исходной вводимой примеси и восстановления исходной примеси из продуктов разложения в шихту вводят окись бора В₂О₃ в количестве 0,001-0,1 г/см². Выбор количества В₂О₃ в пределах 0,001-0,1 г/см² обусловлен тем, что при количестве В₂О₃ ниже 0,001 г/см² толщина защитной пленки недостаточна, чтобы предотвратить выход компонентов разложения LiOH из расплава, а это приводит к снижению концентрации ОН^- ионов в выращенном кристалле. Увеличение количества В₂О₃ выше 0,1 г/см² сопровождается отрицательным влиянием толщины защитного слоя на процесс роста. В этом случае слой В₂О₃ играет роль теплового экрана на поверхности расплава, что приводит к нарушению тепловых условий роста, вследствие чего кристалл вырастает оптически несовершенным, что недопустимо для лазерных элементов. Значения коэффициента поглощения ОН^- на 3730 см^-1 равны 0,1; 0,8; 2,9; 3,5 и 3,5 при концентрации примеси В₂О₃, равной соответственно 5 10^-4, 10^-3, 10^-2 10^-1 5 10^-1 г/см². Концентрация примеси LiOH постоянная и равна 0,1 мас. При концентрации окиси бора 5 10^-1 г/см² получаемые кристаллы оптически неоднородные. П р и м е р 1. Были выращены два кристалла LiF один из которых способом, указанным в прототипе, а второй предлагаемым способом в стеклографитовом тигле диаметром 7 см. Кристаллы выращивали в атмосфере аргона. Соль фторида лития в количестве 40 г с добавлением примеси LiOH 0,1 мас. и В₂О₃ 0,01 мас. нагревали выше температуры плавления на 90^оС, а затем снижали температуру до температуры кристаллизации и выращивали кристалл со скоростью снижения температуры 1 град/ч. Измерение коэффициента поглощения ОН^- ионами на = 2,6 мкм для этих двух кристаллов показало примерно одинаковые величины 2,7 и 2,9 см^-1, соответственно. П р и м е р 2. Предлагаемым способом был выращен кристалл в никелевом тигле диаметром 7 см. Кристалл выращивали в атмосфере аргона. Соль фторида лития в количестве 60 г с добавлением примеси LiOH 0,1 мас. и В₂О₃ 0,06 мас. нагревали выше температуры плавления на 90^оС, а затем снижали до температуры кристаллизации и выращивали кристалл со скоростью снижения температуры 1 град/ч. Измерение коэффициента поглощения ОН^- ионами на = 2,6 мкм показало 2,7 и 3,0 см^-1 для кристалла, выращенного способом, изложенным в прототипе и предлагаемым способом соответственно. Следовательно, концентрация гидроксил-ионов во всех трех выращенных кристаллах одинакова. Оптические свойства кристаллов также одинаковы. Однако, при выращивании кристалла в платиновом тигле на воздухе произошла потеря веса тигля на 0,5 г. Таким образом цель изобретения достигнута.

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ НА ОСНОВЕ ФТОРИДА ЛИТИЯ для лазерных элементов из расплава, содержащего фторид и гидроксид лития, в тигле, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса при сохранении концентрации ионов гидроксила, стабилизирующих F⁺₂-центры в кристаллах, процесс проводят в тигле из никеля или стеклографита в атмосфере инертного газа при добавлении в расплав оксида бора в количестве 0,001 0,100 г/см² поверхности расплава.