Способ измерения времени ядерной спин-решеточной релаксации

 

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано в импульсных спектрометрах ЯМР. Цель изобретения - сокращение времени настройки спектрометра. Указанная цель достигается за счет устранения необходимости юстировки величины угла поворота вектора намагниченности образца .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИ ЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

Q9) (И) (5))4 G 01 N 24 08 вега;(,7

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3843397/24-25 (22) 15.01.85 (46) 07.07.86. Бюл. В 25 (7l) Институт неорганической химии

С0 АН СССР (72) А.P.Ñåìåíîâ и Ю.Г.Кригер (53) 539.143.43 (088.8) (56) Вашман А.А., Пронин И.С. Ядер" ная магнитная релаксация и ее применение в химической физике. М.: Нау.ка, 1979, с. 49-51.

Авторское свидетельство СССР

У 1093954, кл. С Ol N 24/08, 1982. (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЯДЕРНОЙ СПИН-РЕШЕТОЧНОЙ РЕЛАКСАЦИИ (5?) Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использо-. вано в импульсных спектрометрах ЯМР.

Цель изобретения — сокращение времени настройки спектрометра. Указанная цель достигается за счет устранения необходимости юстировки величины угла поворота вектора намагниченности образца.

1242786 л Л

1 -1 1 1 и

30

5Т < 1 а< -1т

k где и

Т т

Т1

О, In(sind 9 ) Т

--" — — -".-"< 1 (In(s1n8) Изобретение относится к радиоспектроскопии, а .именно к измерению времени ядерной спин-решеточной ре-:. лаксации импульсным методом ядерного магнитного резонанса (ЯМР), и может быть использовано в импульсных спектрометрах SIMP.

Цель изобретения — сокращение времени настройки спектрометра путем устранения необходимости юстировки вели ины угла поворота вектора намагниченности образца.

Сущность изобретения заключается в том, что вместо последовательности импульсов резонансного высокочастотного магнитного поля, поворачивающих вектор намагниченности образца, подают последовательность из N цугов по к импульсов в каждом, причем интервалы между цугами устанавливают из выражения а между импульсами в цугах — из выражения интервал между п-м и (n+I)-и цугами, п 1,2,..., N-l; минимальный интервал между цугами, устанавливают из соотношений 5Т

Т 6-(N-1) 1 (- 5T 3 время ядерной спин-спиновой релаксации; время ядерной спин-решеточной релаксации; интервал между импульсами в цуге; число импульсов в цуге, выбирают из условий где 8 = (90 — Ч ); Е = (90 — 1 );

4 — угол поворота вектора намагниченности образца одним импульсом; задаваемое максимально возможное в данном эксперименте отклонение f от 90У; эффективный угол поворота вектора намагниченности образца цугом импульсов; макСимально допустимое отклонение 4„ от 90, которое устанавливают из желаемой точности эксперимента, при этом измерение амплитуды сигнала свободной индукции проводят после первого импульса каждого цуга.

Использование цугов вместо одиночных 90 -m>nyvbcoB приводит к устранению необходимости юстировки 90 -имб пульсов, поскольку хотя каждый импульс цуга может поворачивать вектор намагниченности образца на угол существенно отличающийся от 90, при надлежащем выборе количества импульсов в цуге весь цуг действует как xoporno юстированный 90 -импульс. Например, при /90 — 4! 15 отличие эффективного угла поворота вектора намагниченности образца цугом импульсов от 90 становится меньше 1 после трехимпульсного цуга, при I 90 — Г1 (30 — после шестиимпульсного цуга.

Пример. Проводят серию из

25 измерений времени ядерной спинрешеточной релаксации в хлориде аммония при -77 С. Количество цугов при кзмеренкях устанавливают равным 1б.

Исходя из оценочных значений для Т к Т, равных соответственно 10 мс к l0 мкс и из максимально возможного стклонения от 90 угла поворота одним о импульсом 20 и максимально допустимого отклонения от 90 эффективного о угла поворота цугом импульсов 1 рассчитаны: минимальный интервал, между цугами 1 мс, интервал между кмпульсами в цугах 100 мкс и количество импульсов в цугах 4. Время измерения каждый раз составляет

1,2 с при десятикратном накоплении сигнала, что в 100 раз меньше времени юстировки, применяемой по извест45 ному способу при такой же точности измерений.

Формула изобретения

Способ измерения времени ядерной

50 . спин-решеточной релаксации, включающий воздействие на образец, помещенный в постоянное магнитное поле, последовательности импульсов резонансного высокочастотного магнитного поля, поворачивающих вектор намагниченности образца, и измерение амплитуды =игнала свободной индукции как функции расстояния между

1242786 интервал между импульсами в цуге; число импульсов в цуге из условий

k выбирают

7п(эмап >, k, (. ) (1сс(5Т2 С ((С где

25

Составитель В.Майоршин

Техред Н.Бонкало

Корректор О.Луговая

Редактор Н.Рогулич

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 3695/40

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул.Проектная,4 ймйульсами, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени настройки спектрометра путем устранения необходимости юстировки величины угла поворота вектора намагниченности образца, подают последовательность из N цугов по k импульсов в каждом, причем интервалы между цугами устанавливают иэ выражения !О л л

t1 lp а между импульсами в цугах — из выракения — интервал между и-м и и (n+1)-м цугами, и =1,2, И вЂ” 1; — минимальный интервал между цугами устанавливают из соотношений ъ 5Т

Т„ 4 (Н-1) < 6 5Т„, Т вЂ” время ядерной спин-спиной вой релаксации;

Т, — время ядерной спин-решеточной релаксации; где d = 9C — Ч

90 -Ч к к 1

4 — - угол поворота вектора на- магниченности образца одним импульсом; задаваемое максимально возможное в эксперименте о отклонение Ч от 90

М„ — эффективный угол поворота вектора намагниченности образца цугом импульсов; „, — максимально допустимое от-. клонение Ч от 90, устанавливаемое из заданной точности измерения, при этом измерение амплитуды сигнала свободной индукции проводят после первого импульса каждого цуга.