Способ получения фенилалкилфосфитов
СОЮЗ СОВЕТСКИХ .
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТ
Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 3808678/23-04 (22) 05. 11.84 (46) 30.04.86, Бюл. - 16 (71) Казанский ордена Трудового
Красного Знамени химико-технологический институт им. С.M.Êèðoâà (72) Ф.M.Õàððàñoâà, В.Д.Ефимова, Л.Ю.Константинова и О.А.Цветкова (53) 547,26 118,07(088.8) (56) Мандельбаум Я.А. и др. Синтез
О-арил-О-алкилфосфитов. — ЖОХ, 1972, 422, вып. 3, 502.
Cebrian С.R. Nuevos сотпрцеstos
orgAnicos de fosforo. — An.Rea P.Soc., espaiYo a fis. y quim. Ser. В, 1954, 50, К- 7-8, 673.
Макляев Ф.Л. и др. Эфиры кислот фосфора с разноименными радикалами.
Синтез алкиларилфосфитов, хлор- и фторфосфатов. — ЖОХ, 1962, 32, вып. 10 3421.
Woff R. et aE. Sur quefques diesters de Рacide phosphoreux. — Buff.
Soc. Chem,, France, 1960, 9 1, 124 l 29.
„„SU„„1227 4 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЛКИЛФОСФИТОВ общей формулы (С,Н,O)(RO) Р (0) Н, где R — - н-бутил, н-амил или н-гексил, взаимодействием фенилалкилфосфита с кислотой при нагревании B инертной атмосфере, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта в качестве фенилалкилфосфита используют дифенилалкилфосфит, в . качестве кислоты используют уксусную кислоту и взаимодействие ведут при эквимолярном соотношении реагентов при 170-190 С.
1 1227
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения фенилалкилфосфитов общей формулы (С H 0) (ROj P (0)Н, C Н,О„Р
Вычислено, %: С 59,49; H 7, 9;
P 12,79.
В таблице приводится зависимость выхода фенилалкилфосфитов от температуры.
Темпера-,! тура, С Выход,7.
Пример, R
4 н-Гексил 170
5 н-Амил 195
6 н-Бутил 160
21
Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход фенилалкилфосфита до 60-79% вследствие использования в качестве деарилирующего средства уксусной кис— лоты и подбора условий взаимодействия.
Составитель В.Чижов
Техред H.Áoêêàëo
Редактор Л.Веселовская
Корректор Е.Сирохман
Заказ 2261/26 Тираж 343
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 где R — н- бутил, н-амил или н-ге к сил, которые могут использоваться в качестве гербицидов, исходных соединений для получения разнообразных классов фосфорорганических.соединений, Целью изобретения является увеличение выхода фенилалкилфосфитов.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Получение фенилбутилфосфита.
К 29 г (0,1 моль) дифенилбутипфосфита при комнатной температуре прикалывают 6 г (О, 1 моль) безвод2О ной уксусной кислоты. Затем реакцио онную смесь нагревают 3 ч при 180 С
0 (температура бани 185 С) в инертной атмосфере. Перегонкой в вакууме выделяют 16 r (74%) фенилбутилфосфи25 та: т.кип. 90-92 С нри 0,1 мм рт.ст.
d4 1,10568; пр 1,4950; MR> .найдено 56,5, вычислено 55,9.
Найдено, %: С 55,87; Н 6,9, P 14 21.
3Î
Вычислено, %: С 56,07; Н 7,66;
Р 14,46.
Пример 2. Получение фениламилфосфита. 35
К 15,2 r (0,05 моль) дифениламилфосфита прикапывают 3 г (0,05 моль) уксусной кислоты. Затем реакционную
0 смесь нагревают 3 ч при 180 С (температура бани =185 С) в инертной ат- 40 а мосфере. Перегонкой в вакууме выделяют 9,2 г (79%) фениламилфосфита, т.кип. 82-84 С при 0,3 мм рт.ст., d < 1,0795; и 1,4868; MR@. найдено
60,78, вычислено 60,49.
634 з
Найдено, %.: С 57,35 Н 7,25, Р 13,26.
C„H,О>Р
Вычислено, %: С 57,89; Н 7,54;
Р 13,57.
Пример 3. Получение фенилгексилфосфита.
К 31,8 r (0,1 моль) дифенилгексилфосфита прикапывают 6 г (0,1 моль) безводной уксусной кислоты, нагрео вают 3 ч при 180-190 С в инертной атмосфере. Вакуумной перегонкой выделяют 18,5 г (76%) фенилгексилфосфита: т.кип. 115 — 116 С при
О, 1 мм рт. ст., d 4 1,08966; пв 1,4825;
MR : найдено 65,84, вычислено 65, 105.
Найдено, %. С 59,15, Н 8,49, P 12,25.
