Непрерывный способ получения фурфурола

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) ССР (21) 3699391/23-04 (22) 22.12.83 (46) 23.04.86, Бюл. )) 15 (71) Краснодарский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт (72) Б.П. Мухин, В.П. Смоляков и В.Г. Кульневич (53) 547.722.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1?9331, кл. С 07 D 307/50, 1966. (54)(57) НЕПРЕРЫВНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА обработкой предвари(51) 4 С 07 D 307/50 тельно подогретого пентозного гидролизата паром, который подают в эжектор при 240-242 С и давлении 3435 кгс/см в присутствии серной кислоты с последунш(им выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения концентрации фурфуроловых конденсатов, процесс проводят в две стадии путем подачи реакционной массы после эжектора в сепаратор для отделения избытка пара от жидкой фазы, которую дополнительно выдерживают в реакторе при 240-242 С в течение 60-55 с.

1225841

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фур фурола, который является ценным продуктом в производстве пластмасс.

Цель изобретения — повышение концентрации фурфурольных конденсатов за счет проведения процесса в жидкой . фазе.

П р и м. е р 1, Пентозный гидролизат, содержащий 5% редуцирующих 10 веществ и 0,7% серной. кислоты, подают на установку производительностью

1000 кг/ч (по гидролизату) или

50 кг/ч по пентозному сахару. Гидролизат предварительно нагретый в теп-И

У о лообменнике до 160-170 С (за счет тепла соковых фурфурольных паров), затем догревают (острым перегретым паром P=35-40 кгс/см, Т=260-280 С) в эжекторе до 240 С. Парожидкостную 20 смесь направляют в сепаратор — отделитель водяных паров, где отделяется избыток эжектируемого пара, а жидкостная смесь (дегидратируемая жидкость + паровой конденсат) поступает 25 в трубчатый реактор. Продолжительность нахождения реакционной смеси в аппарате.при Р=34 кгс/см и

Т=240 С составляет 60 с. После зао вершения реакции дегидратации фурфу- щ рол выделяют из дегидратированной жидкости в терхступенчатой системе испарения при постепенном сбросе давления: 34 кгс/см — в трубчатом реакторе до 20 (первая), 8 (вторая), 1 кгс/см (третья ступень).

Фурфурольный конденсат в количестве 290 кг с концентрацией фурфурола

8,3% содержит 24 кгфурфурола,что составляет 75% от теоретически возможного.

Отработанный гидролизат в количестве

870 кг содержит 0,013Х фурфурола, 0,4Х пентозных сахаров. Конденсат направляют в емкость фурфурольного конденсата, затем на ректификацию для получения товарного фурфурола.

Отработанный гидролизат через смолоотбойник поступает в емкость отрабо ганного сырья и после соответствующей обработки может использоваться в производстве кормовых дрожжей.

Пример 2. P=35 кгс/см, Т 242 С,, „„ =55 сс. Фурфурольный конденсат в количестве 294 кг с концентрацией фурфурола 8,2% содер- 55 жит 24,1 кг фурфурола, что составляет 75,3% от теоретически возможного.

Отработанный гидролизат в количестве

866 кг содержит 0,01% фурфурола, 0,4% пентозных сахаров. Последовательность операций аналогична примеру 1 °

Показатели выбора интервала температур даны в таблице, Температура, С

Время реакции, Выход фурс фурола, Х

235

240

75

245

75

Как видно из таблицы, понижение температуры реакции до 235 С приводит к падению выхода фурфурола до

68Х при увеличении времени реакции до 75 с. Повышение температуры до

245 С делает процесс более энергоо емким при том же выходе фурфурола

?5% как и при 240 С.

Приведенный пример 2 для процесса дегидратации при 242 С и времени реакции 55 с практически показывает тот о же выход (75%), как и при 240 С.

Техническим преимуществом предлагаемого непрерывного способа по сравнению с известным является то, что концентрация фурфурола в фурфурольном конденсате увеличивается в 3,2 и

3,5 раз и составляет 8,3 и 9,5% (вместо 2,63%), при этом значительно (в 52,6 и 62,5 раза) уменьшается .объем реактора и при производительности установки G=1,0 т/ч пентозного гидролизата и времени Реакции 60 с объем реактора составляет

Ч =0,019 м и Ч =0,016 м вместо

V< =1,0 м (по известному). Последнее особенно важно при создании аппарата большой единичной мощности: малая металлоемкость, большая производительность.

Оставаясь высокотемпературным (сохраняя скорость реакции дегидратации и выход), технологический процесс из парожидкостного становится жндкофазным.

Жидкофазный процесс определяет конструкцию реакционного узла, вместо

5841

122

Составитель И. Дьяченко

Редактор Н. Гунько Техред Л.Олейник Корректор И.Эрдейи

Заказ 2101/18 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035; Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 каскада последовательно соединенных аппаратов принимается реактор (типа труба в трубе), работающий на принципе идеального вытеснения. Фурфурол отбирается только после завершения реакции дегидратации в трехступенчатой системе испарения (т.е. там, где коэффициентлетучести уфурфурола .в 4-5раз выше,.чем вдегидраторе) . ф

Кроме того, преимуществом предлагаемого непрерывного способа получения фурфурола по сравнению с известным является также возможность (при проведении жндкофазного процесса) создания высокоинтенсивной технологии и реакционного аппарата большой единияной мощиовти.