Способ получения фтористого кальция
СООЭ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„24263 (51)4 С 01 F 11/22.ГОСУДАРСТВЕККЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕКИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . ц(К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ® ;ф©,,„-, (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ, включающий взаимодействие фтористоводородной кислоты, с карбонатом кальция, разделение полученной реакционной суспензии на осадок и раствор, промывку осадка и прокалку его, о т л и ч а ю(21) 3651398/23-26 (22) 12.10.83 (46) 15.04.86. Бюл. У 14 (72) В.К. Фомин, Н.И. Варламова, В.П. Козьма и N.Í. Есин (53) 546. 161;41(088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 420565, кл. С 01 F 11/22, 1971.
Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. М., Химия, 1974, с. 154. шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта за счет увеличения содержания в нем основного вещества и улучшения цвета при сохранении продолжительности процесса, взаимодействие осуществляют при введении во фтористоводородную кислоту карбоната кальция в количестве 65-80 мас.Х от етехиометрически необходимого, раствор по отдегении осадка обрабатывают карбонатом кальция рН 1-2, осажденный при этом продукт по окончании промывки смешивают с осадком, полученную смесь подают на прокалку.
2. Способ но п. 1, о т л ич а ю шийся тем, что фтористоводородную кислоту берут с концентрацией 20-30 мас.X.
1224263
35
45
Изобретение относится к технологии получения фтористого кальция и может быть использовано в области получения фтористого кальция реактивной квалификации.
Цель изобретения — повышение качества фтористого кальция за счет увеличения содержания в нем основного вещества и улучшения цвета при сохранении продолжительности процесса.
Пример 1. В реакционный аппарат, снабженный мешалкой и рубашкой охлаждения, подают 108,9 кг
257-ной фтористоводородной кислоты и при 65+5 Ñ вводят в течение
50 мин 54,4 кг карбоната кальция, что составляет 80,0 мас.7. от стехиометрии. Реакционную суспензию перемешивают в течение часа, после чего разделяют на осадок и раствор центрифугированием. Осадок фтористого кальция промывают дистиллированной водой. Раствор по отделении осадка обрабатывают 12,3 кг карбоната кальция при указанной выше температуре до рН 1-2. Осажденный при этом фторид кальция отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и вместе с осадком, полученным ранее, прокаливают при 500+5 С в течение 3 ч.
Получают 47,5 кг белого крупнокристаллического фтористого кальция с содержанием основного вещества
99,07.. Общая продолжительность процесса составляет 6,8 ч.
Пример 2. Последовательность операций, количество и концентрация фтористоводородной кислоты, температура осаждения и прокалки, время перемешивания аналогичны примеру 1. Во фтористоводородную кислоту вводят в течение 60 мин 44,2 кг карбоната кальция, что составляет
65,0 мас.7 от стехиометрии. Раствор по отделении осадка обрабатывают
22,5 кг карбоната кальция до рН 1-2.
Получают 47, 1 кг белого крупнокристаллического фтористого кальция с содержанием основного вещества
98,97. Общая продолжительность процесса составляет 8,5 ч.
Условия получения и качества фтористого кальция, достигаемые при использовании данного изобретения, приведены в таблице °
Как следует из таблицы, оптимальность условий получения фтористого кальция по данному изобретению определяется тем, что увеличение первоначально вводимого количества карбоната кальция выше 80 мас.7 от стехиометрии приводит к ухудшению цвета целевого продукта; продукт получается серым (примеры 4 и 5), снижение указанного параметра ниже
65 мас.X существенно увеличивает общую продолжительность процесса (пример 6); увеличение значения рН выше 2 приводит к снижению содержания основного вещества в целевом продукте (ниже 98,07, пример 10); снижение значения рН ниже 1 не улучшает качество фтористого кальция, но влечет за собой недостаточное использование фтористоводородной кислоты и увеличение ее расхода на единицу массы целевого продукта (пример 11), уменьшение концентрации фтористоводородной кислоты ниже 20 мас.X увеличивает общую продолжительность процесса (примеры
3 и 7), увеличение концентрации кислоты выше 30 мас.7. приводит к получению мелкодиснерсного фтористого кальция, который трудно отделить от раствора (пример 8). Данное изобретение обеспечивает получение хорошо фильтруемого белого крупнокристаллического продукта, в котором практически отсутствуют микропримеси, придающие фтористому кальцию после прокалки серый оттенок.
Продукт соответствует категории качества "чистый" с содержанием основного вещества 98,7-99,0 мас.X.
При использовании изобретения общая продолжительность процесса может быть .сокращена на 2-3 ч.
1224263
Количество первоначально ввоСодержание
Пример, Ф основметрии
80,0
99,0 Белый порошок
1-2
6,8
25
98,9
98,9
74,6
7,0
1-2
6,5
85
1-2
Серый порошок
89,4
6,0
98,8
1-2
10,0
99,0
Белый порошок
99,0
66,3!
8,5
1-2
80,0
6,8
1-2
98,7
Белый мелкий порошок
73,3
1,5
98,7
Белый порошок
10 30
73,3
97,9
7333
0,5
98,8
Составитель М.Жажинский
Техред О.Сопко
Корректор В.Бутяга
Редактор В.Ковтун
Заказ 1885/21
Тираж 450 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Концентрация фтористоводородной кислоты, мас.7 димого карбоната каль ция, мас.7. .от стехиорН реакционной суспенэии после обработки раствора карбонатом кальция
Общая про должительность процесса, ч ного ве щества в целевом про дукте, мас.Х
Характеристика целевого продукта
