Способ измерения удельной поверхности поликристаллов

 

Изобретение относится к способам измерения удельной поверхности поликристаллических веществ. Цель изобретения - повышение экспрессности и упрощение методики измерений. Предлагаемый способ основан на зависимости относительной интенсивности сигнала ЯМР квадрупольных ядер поликристаллических образцов от величины их удельной поверхности.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

- (sD4 G 0! N 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ асср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / 3;:, .

Н ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Вф „- . (21) 3704960/24-25 (22) 24.02.84 .(46) 30.03.86. Бюл. У 12 (71) Институт геохимии и физики минералов АН УССР (72) А.А. Мельников, А.С. Литовченко, $.Я. Прошко, И.В. Матяш и В. М. Кадошников (53) 539.143.43.538.113(088.8) (56) Русько Ю.А. Каолинизация и каолины Украинского щита. — К.; 1976, с. 140-141.

Цаничкина В.В. и др. Метод контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков. — К.;

1973, с. 71-73.

ÄÄSUÄÄ 1221562 А (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОЛИКРИСТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к способам измерения удельной поверхности поликристаллических веществ. Цель изобретения †. повышение экспрессности и упрощение методики измерений.

Предлагаемый способ основан на зависимости относительной интенсивности сигнала ЯМР квадрупольных ядер поликристаллических образцов от величины их удельной поверхности.

1221562

Пример. Из месторождения као20 линов были отобраны образцы каолиновой породы массой 10 г, которые измельчались в шаровой мельнице в течение ЗО мин, и методом отмучивания выделялась высокодисперсная фракция каолинита (А1 ISi<0 ю /(ОН) ) с размером частиц 0,05-0,5 мкм. Выделенная фракция подвергалась обработке раствором Тамма с целью удаления магнитных оксидов и гидроксидов. После громывки дистиллированной водой об30 раэцы высушива,пись при 110+5 С до поо стоянной массы с точностью до 0,01 г.

Высушенный образец каолинита массой (1,,00+0,01) г помещался в высокочастотную катушку спектрометра СХР-200.

Спектр ЯМР с соотношением с/ш-10 возбуждался на ядрах Al.

27

Дпя определения R были взяты образцы каолинитов, имеющие известные удельные поверхности: образец глухо40, вецкого.месторождения C удельной поверхностью S=9,8+7,0 м /г, образец

2 глуховского месторождения с $=78+

3 и /r. При записи спектров ЯМР Al в отобранных образцах оказалось, что

45 отношение интегральных интенсивностей линий ЯМР Al соответствующих образцов составило 0,59+0,07 и, учитывая, что плотность каолинита р равна 2,6 10 г/и, расчетом получили, и 9 что R =22+3 A. Зная величину R и полагая К= l, можно определить величину удельной поверхности каолинитов из других месторождений.

При таком определении удельной по верхности поликристаллов необходимо использовать спектры ЯМР с отношением сигнал/шум (с/ш) не менее 5, что легко достигается с помощью накопительных средств, которыми снабжены современные спектрометры ЯМР.

Перед проведением измерений удельной поверхности исследуемого образИзобретение относится к измерительной технике, в частности к способам измерения удельной поверхности поликристаллических веществ, и может быть использовано в научно-исследовательских и производственных лабораториях для контроля свойств исходного сырья — высокодисперсных материалов (с размером частиц 0,055,0 мкм), в химической, бумажной промьппленности, а также дпя производства строительных материалов.

Цель изобретения — повьппение экспрессности и упрощение методики измерений.

Способ измерения удельной поверхности основан на зависимости относительной интенсивности сигнала ЯМР квадрупольных ядер поликристаллических образцов от величины их удельной поверхности.

Способ осуществляют следующим образом.

Образец массой 1О г с размером частиц не более 0,5 мм помещают в шаровую или планетарную мельницу (как установлено, метод дисгергации не влияет на конечный результат), измельчают и методом отмучивания выделяют высокодисперсную фракцию с известной плотностью О, очищают от парамагнитных окислов раствором Тамма (водный раствор, содержащий

1 г-экв щавелевой кислоты и l г — экв .шавелевокислого аммония в 1 л), промывают дистиллированной водой,, высушивают до постоянной массы с точностью +0 Ol г (при 105-150 С и зависимости от природы образца), помещают в катушку с высокочастотным магнитным полем Н1, находящуюся в постоянном магнитном поле Н перпенрУ дикулярном Н . При этом возникает эффект ядерного магнитного резонанса квадрупольных ядер образца, сигнал которого регистрируют известными способами. Время, необходимое для получения сигнала ЯМР, составляет приблизительно 10 мин. ца таким же способом проводят измерение интегральной интенсивности сигнала ЯМР эталонного образца того же вещества, удельная поверхчость которого была ранее определена одним из известных способов. Последнее позволяет определить величину R>, которая является константной.для данного вещества (Вз — толщина приповерхностного слоя эталонного образца).

Дальнейшие расчеты ведутся с учетом соотношения R„=KR, где R< — толщина приповерхностного слой исследуемого образца; К вЂ” коэффициент пропорциональности, определяемый экспериментально при теоретически (обычно

K I). формула изобретения

Способ измерения удельной поверхности поликристаллов, включающий!

2215б2!

15

Составитель С. Рыков

Редактор M. Дыпын Техред А.Алиев Корректор А.Тяско

Заказ 1605/50 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 подготовку образца, определение физических параметров, связанных с удельной поверхностью, и расчет на их основе величины удельной поверхности, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности и упрощения методики измерений, обt разец измельчают, методом отмучивания отделяют высокодисперсную фракцию минерала с размером частиц 0,055,0 мкм, обрабатывают водным раствором, содержащим 1 г-экв щавелевой кислоты и 1 r-экв щавелевокислого аммония в 1 л, отмывают дистиллированной водой, высушивают при 105о

150 С до постоянной массы с точностью 0 01 r получают спектр ЯМР квадрупольных ядер подготовленного образца и эталонного образца с соотношением сигнал/шум не менее 5 и с помощью выражения х

pç 5эRэ) х х где I„ — интегральная интенсивность линии ЯИР исследуемого образца; — плотность исследуемого образца, R„ — толщина приповерхностного слоя;

Т вЂ” интегральная интенсивность линии ЯМР эталонного образца, Б — удельная поверхность эталонного образца; . — плотность эталонного вещества;

R — толщина приповерхностного слоя эталонного образца, определяют удельную поверхность образца.