Способ получения пирофосфата кремния
СООЗ СОБЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (5 ) c 01 В 25/42
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
Щп
- сл.1 щ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !";-.. ц
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 465379, кл. С 01 В 25/38, 1975.
Патент ФРГ № 2604204, кл. С 01 В 25/38, 1976. (54)(57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОФОСФАТА КРЕМНИЯ, включающий взаимодействие диоксида кремния с фосфорной (21) 3688179/23-26 (22) 06.01 84 (46) 28. 02 ° 86. Бюл. № 8 (71) Белорусский ордена Трудового
Красного Знамени технологический институт им. С.М.Кирова (72) А,Н.Мурашкевич,В.В.Печковский и В.В.Шепелева (53) 661.635.66(088.8) кислотой, взятых в мольном соотношении Sioа :Р205=1:1,1-1,4, при повышении температуры от комнатной с последующей выдержкой при конечном значении температуры, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса при сохранении высокого содержания основного вещества в продукте, в процессе используют фосфорную кислоту с концентрацией
69-78 мас.7. по P О
2. Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем, что реакционную смесь нагревают со скоростью 3 о
5 град/мин до температуры 500-650 С и выдерживают при этой температуре
60-120 мин.
Условия получения
Опыт
Мольное отношение исФосфорсодер" жащий компонент
3 4
Р О
Время выдерж ки.,мин
Конеч»
Si0» H O, 7 7
2 У
Мольное отношение
Р О . 810 ная ходных реагентов
8102 .РТОВ темпе ратура прокал ь ки, С
69,0
78,0
5 500
74,0
3 апре» дельные значения
1: l 11
1:1,11
1:1,25
63,8
68,2 31,1
1:1,09
40,0
90
65,5 34,2 0,3
1:1,2
120 1:1,5
85,0
74,0 26,6
72,6 27,4
1,2:1
1:1,25
74,0
1,1:1
Изобретение относится к способу получения силикофосфатов, в частности пирофосфата кремния.
Цель изобретения — упрощение процесса получения пирофосфата кремния при сохранении высокого содержания основного вещества в продукте.
Способ осуществляют следующим образом, Пример. 3,77 r фосфорной кислоты (Р О 69 мас.7) нагревают
У до 100 С и вйосят 1,10 r белой сажи состава, мас.7.: 810 92; Н О 7,5;
Р 0,5. Мольное соотношение Si0z Р О =
1 650 60 1:1,1
2 575 120 I:1,5
3 650 90 1:1,25
4 500 60 1:1,5
6 600
7 500
8 450
9 600
10 600
Как видно из таблицы, снижение температуры прокалки менее 500 С о (опыт 8, температура 450 С ) не позволяет получить чистый продукт, т.е. продукт загрязнен избыточным Si0
214586 2 — l:1,1. Тщательно перемешанную смесь помещают в муфельную лечь и нагревао ют до 650 С со скоростью 5,град/мин, а затем выдерживают при этой температуре еще 60 мин. Получают 3,4 r продукта, который анализируют на содержание компонентов. с помощью химического и рентгенофаэового анализа.
В соответствии с изобретением диоксид кремния используют в виде белой сажи, аэросила и ю -кварца.
Условия получения, результаты и данные химического анализа пирофосфата кремния приведены в таблице.
Данные кимического анализа продукта
69,9 30, 1
70,3 29,7
69,5 30,5
70,5 29,5
70,3 29,5
55,7 28,3 6,0 1:1,01
Использование для синтеза полифосфорной кислоты концентрацией 783
Р20з опыт 9 концентрация Р205 сос тавляет 85,07 ) также значительно снижает степень превращения исход1214585
Составитель Л.Титов
Гехред А.Бабинец Корректор В. Бутяга
Редактор Н.Киштулинец
Заказ 844/30 Тираж 452 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная, 4 ных компонентов. Уменьшение продолжительности синтеза до 45 мин (опыт
l0 ) не позволяет также достичь необходимой чистоты конечного продукта. В то же время результаты опытов
1-5 свидетельствуют о том, что при использовании полифосфорной кисло— ты концентрацией P 0 > 69,0-78,07 при нагреве образцов до 500-650 С и выдержке при данной температуре в течение 60-120 мин получают пирофосфат кремния с содержанием основного вещества 99,9-!007. и мольным соотношением SiO . P Î = 1:1. Для получения продукта такой же чистоты или даже более низкого качества по известному способу необходим наг" рев исходной смеси с соотношением
ЯдО Р О,равным 1:1-1,4,до 700 С с выдержкой в течение 6 ч, что усложняет
10 процесс получения пирофосфата кремния.
