Способ получения сульфида железа ( @ )
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) 5 1 А (51) 4 С 01 С 49/12
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/)р
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
/ (56) Брауэр Г. Руководство по препаративной неорганической химии.
M., 1956, с.687.
Verfahreusvorschrift fur Schwe-.
fe1eisen purum, Pharmazeuftische
Industrie Dokumentation, Я)-CH
1/70, ИЖ. (21) 3605675/23-26 (22) 10 ° 06.83 (46) 15,01.86.Бюл. ¹ 2 (71) Всесоюзный научно-исследоваР тельский и проектный институт серной промышленности и Всесоюзный научно-исследовательский, проектноконструкторский и технологический аккумуляторный институт (72) Б.M.Æåïëèíñêèé, М,И.Вовк, Н.M.Михайленко, Г.И.Бролинский, P.Ï.Äàöêî, Н.К.Терентьев, Т.М.Ардова и В.А,Сидоренко (53) 661.872 (088.8) (54) (57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА ЖЕЛЕЗА (11) путем обжига смеси порошкообразных железа и серы при температуре ниже температуры плавления целевого продукта с последующим охлаждением его, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в целевом продукте, обжиг ведут в среде инертного газа при молярном соотношении исходных железа и серы
1:(1,05-1,15), а охлаждение целевого продукта осуществляют со скоростью 10-15 С/мнн.
2, Способ по п.1, о т л и ч а ю-. Я шийся тем, что в качестве инертного газа используют гелий или аргон.
3. Способ по п. l о т л иС: ч а ю шийся тем, что исходные продукты берут с размером частиц не более 0,04 мм.
1204571
Таблица1
Состав готового продукта в зависимости от среды синтеза
Состав готового продукта, % реда, в котоой проводился синтез
Моносуль фиды жел за
Окислы железа
Нет
99,9
Гелий
98,8
Ар гон
Аргон
99,2
98,6
Гелий
Изобретение относится к техноло- ношения исходных ингредиентов, разгии неорганических веществ, в част- мера их частиц и скорости охлаждености к способам получения сульфида ния целевого продукта, представлежелеза (r r), используемого в качест- ны в соответствующих табл.1-4. ве катодного материала при изго- S При проведении синтеза без инерттовлении химических источников то- ного газа,. т.е, с доступом воздуха ка. получить целевой продукт с содержаЦель изобретения — повышение со- нием сульфида железа (1 I ) выше держания основного вещества в целе- 86,?% в пересчете на моносульфид вом продукте. не удается.
Пример, Смешивают 110 г по- Как видно из табл.2, только соотрашковой серы марки о.ч. и 100 г ношение исходных ингредиентов жепорошкообразного железа, полученно- леза и серы в пределах l:1,05-1:1,15 го методом распыления, или карбо- обеспечивает получение готового пронильного железа с размером частиц 1> дукта заданной высокой степени чистоне более .0,04 мм. Смесь истирают в ты с содержанием моносульфида желефарфоровой ступке и помещают в квар- a (II) He H e 98% (99,02-99,07%), цевую трубку. Последнюю дважды в те- отвечающего всем требованиям, чение 3 мин продувают инертным га- предъявляемым к катодному материазом (гелием или аргоном),цля вытес- >б лу ° кения воздуха с отстоем между про- Как видно из табл.З максимальное дувками 2 ч. Затем герметически зак- содержание моносульфида железа порытую трубку помещают в электропечь лучают с использованием частиц с рази нагревают до 800-840 С со скоростью меРом менее 0,04 мм. о
8 g/ ùH и выдерживают при ней 25 Оптимальные скорости охлаждения, 120 мин. После этого полученный про- обеспечивающие образование кристалдукт охлаждают со скоростью 10- лов необходимой дендритообразной фор15 С/мин. Целевой продукт содержит мы и получение продукта с высоким
98,8-99,9% сульфида железа (I 1) в содержанием сульфида железа, лежат о пересчете на моносульфид и представ- 30 в пределах 10-15 С/мин. лен кристаллами правильной дендри- Таким образом, проведение процестообразной формы. са получения сульфида железа (11)
Влияние на содержание основного в условиях предлагаемого способа вещества в целевом продукте таких обеспечивает получение целевого пропараметров ведения процесса, как вид 3 цукта с содержанием основного вещестинертной атмосферы, молярного соот- ва на уровне 98,8-99,9%.
1204571
Продолжение
31,5
57,4 оздух
86,7
7,8
23,4
63,7 и
27,1
59,1
Теблнце2
Качество готового продукта в эавнсимостн от молярного соотнонения исходных ингредиентов
Иолярное соотноюенне исходиьа нелеэа и серы
1 080 1100 1! 05 1110 ltl ° 15 Itl 20 ltl 30
Содернание супы иле нелеэа (11) в пересчете Ittt моносульфид,2 85 ° 2 96,80 99,05 99,07 99,02 88,65 76,80
Качество готового продукта
Наличие примесей вен S
Имеются примеси Ре
Примесей элементарных
Fe н $ нет
l 204571
C) л
Ch
-Ф
О л
О
1 (:>
C) .!
Со
О
О
СЧ
01 н
I я -„ )
1о
1 1--л х1 1 г с.4 о 1 1
М
О ) О
1 с д>
1
С 1
1 — 1
i сб
1 Х (1 „" )
cl 0 41
Й) ж
1.4 и о
9 о
Х и л
G > л (3
cubi
О л о
СО
О
З и
О"\
С>
О
cN л
СГ
Х
2 х
Ц о
Х и х
--1
C)
З
1 о
"О
С)
r Ю л о
Я о <и
Е
Й
g a р)
" х о >
1 о
G4
И п1 о
Я
Ж с3 с0
Ф о
lI
О
О х х
Ol ! о
1 -
1!
1 — ) C)
О
О
О
О
О
a 1.
О"
I о х 1
u o, а
0 И " 3 A 01
>,
5 д, Х:- 0



