Способ прямой экстракции растительных масел из маслосодержащих материалов

 

СПОСОБ ПРЯМОЙ ЭКСТРАКЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ИЗ МАСЛОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ, предусматривающий измельчение материалов и обработку их смесью растворителей, о т л и - чающийся тем, что, с целью повышения глубины экстракции, снкгжения количества взвещенных частиц и гидрофильных примесей в мисцеллах, для обработки использзпот трехкомпонентную гетерогенную, саморасслаива- ,ющуюся на тяжелую и легкую фазы смесь, содержащую полярный органический компонент - алифатический спирт или ацетон, неполярный органический компонент - гексан или бензин и. воду , взятые соответственно в количествах 5,0-50,0; 10,0-90,0; 5,040 ,0 мас.%, при этом на экстракцию подают или одновременно обе фазы смеси или сначала тяжелую, а затем легкую фазу без отделения тяжелой фазы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 11 В 1/1О

ОПИСАНИК ИЗОЬРЕткния

К ABTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3526187/28-13 (22) 2О.12.82 (46) 30.12.85. Бюл. У 48 (71) Краснодарский политехнический институт, Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ и Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (72) А, Г. Нещадим, Б. Л. Минасян, В.. Г. Выгон, В. В. Солодков, В. В. Кафаров, А. П, Захарычев и К. И. Исавцев (53) 665.1.03(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N - 668938, кл. С 11 В l/10, 1979

Авторское свидетельство СССР . 9 721471, кл. С 11 В l/ 10, 1980. (54) (57) СПОСОБ ПРЯМОЙ ЭКСТРАКЦИИ

РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ИЗ МАСЛОСОДЕРЖАП1ИХ МАТЕРИАЛОВ, предУсматРивающий измельчение материалов и обработку их смесью растворителей, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повыщения глубины экстракции, снижения количества взвешенньж частиц и гидрофильных примесей в мисцеллах, для обработки используют трехкомпонентную гетерогенную, саморасслаивающуюся на тяжелую и легкую фазы смесь содержащую полярный органический компонент — алифатический спирт или ацетон, неполярный органический компонент — гексан или бензин и воду взятые соответственно в количествах 5,0-50,0; 10,0-90,0; 5,0- Е

40,0 мас.Х, при этом на экстракцию подают или одновременно обе фазы смеси или сначала тяжелую, а затем легкую фазу без отделения тяжелой фазы.

120) 10

20

30

40

50

Изобретение относится к технологии получения растительных масел из маслосодержащих материалов и может найти применение при экстракции растительных масел из семян масличных культур.

Целью изобретения является повышение глубины экстракции и снижение количества взвешенных частиц и гидрофильных примесей в мисцеллах путем усиления проникновения экстрагента в экстрагируемый материал и получения мисцелл высокой частоты.

Способ прямой экстракции растительных масел Hs маслосодержащих материалов предусматривает измельчение материалов и обработку их смесью растворителей, причем для обработки используют трехкомпонентную гетерогенную саморасслаивающуюся на тяжелую и легкую фазы смесь, содержащую полярный органический компонент: алифатический спирт или ацетон, неполярный органический компонент: гексан или бензин и воду, взятые соответственно в количествах 5,050,0; 10,0-90,0; 5,0-40,0 мас.й, при этом на экстракцию подают или одновременно обе фазы смеси или сначала тяжелую, а затем легкую фазу беэ отделения тяжелой фазы.

Обработка измельченного твердого материала гетерогенной трехкомпонентной саморасслаивающейся смесью растворителей обеспечивает быстрое (1-5 мин) равномерное распределение экстрагента в материале. Оптимальные составы гетерогенной смеси определяют по заданной глубине извлечения с учетом показателя стоимости процесса экстракции. Содержание воды в смеси учитывает,и влажность исходного твердого материала.

Силы поверхностного натяжения и силы адсорбцин между маслом (жиром) и гелевой фазой экстрагируемого твердого материала в этих областях соответственно уменьшаются, в результате чего интенсифицируется переход жиров в смесь, пропитывающую экстрагируемый твердый материал. В ходе взаимодействия экстрагируемого материала с гетерогенным экстрагентом происходит экстракция в гетерогенной трехфазной системе — твердое тело - жидкость.

При этом твердый материал всегда сосредоточен в тяжелой фазе смеси (экстрагента), так как плотность

298 2 твердого материала, пропитанного тяжелой фазой гораздо выше плотности легкой фазы смеси. В результате мисцелла, состоящая из легкой фазы, не сожержит твердого материала и не требует последующей очистки от нее.

Извлечение жиров из твердого материала происходит одновременно в тяжелую и легкую фазу экстрагента. Распределение жиров между жидкими фазами осуществляется в соответствии с их коэффициентами распределения.

Коэффициент распределения жиров между тяжелой и легкой фазами экстрагента составляет один-два порядка величин, а для гидрофильных веществ он равен 0,002-0,1. В связи с этим происходит селективная экстракция жиров легкой (гексановой) фазой экстрагента из тяжелой (водной) фазы.

Гидрофильные вещества практически не переходят в легкую фазу, которая представляет собой мисцеллу с содержанием твердого материала в пределах 0,003-0,2%, на один-два порядка величин меньше, чем при обычных условиях экстракции.

Эффективность способа повышается при увеличении вскрытия на стадии предварительного измельчения клеточной структуры твердой фазы и при повышении дисперсного состава. Предпочтительная величина частиц составляет 0,001-0,01 мм.

При полном вскрытии структуры клеток извлечение жира заканчивается в течение двух-четырех минут, что в 30-100 раз быстрее экстракции из лепестков или гранул.

В промышленности обработку твердого материала удобно вести в две стадии, причем на 1-й стадии для подготовки структуры твердого материала обрабатывают его обогащенной водой гомогенной смесью, содержащей спирт, гексан и воду, взятые соответственно в количествах 52-73,3, 5-11 и 19-42 (мас.Ж). Весовое соотношение жидкая фаза : экстрагируемый материал составляет 0,2-4:1. На П-й стадии материал, пропитанный трехкомпонентной гомогенной смесью, обрабатывают также смесью растворителей, взятых в количествах соответственно

3,5-25, 73-96 и 0,5-2,5 (мас.Ж), В результате образуется система, состоящая из твердого материала и гетерогенной смеси растворителей, расслаивающейся на две равновесные фазы: тяжелую, обогащенную водой, и легкую, обогащенную гексаном.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Навеску мятки семян подсолнечника (100 г) получают измельчением на пятивальцовом станке ВС-5 (два пропускания через четыре прохода станка) . Она имеет следующие показатели,7.: проход через сито с диаметром отверстия

1 мм 69,3 количество вскрытых клеток 76,5 исходное содержание жира 49,3 влажность 8,7

Мятку помещают в стеклянный экстрактор емкостью 1 л, снабженный водяной рубашкой и перемешивающим устройством, и обрабатывают трехкомпонентной гетерогенной саморасслаивающейся на тяжелую и легкую фазы смесью, содержащей полярный органический компаиент: алифатический спирт, неполярный органический компонент: гексан и воду, изопропанолгексан-вода — 39:48:13 (мас.X), в течение 15 мин, и тяжелой (водной) фазой гетерогенного экстрагента, которая представляла собой трехкомпонентную гомогенную смесь изопропанол:гексан:вода—

60,5:11,0:28,5 (Mac.X). Весовое соотношение мятка — жидкая фаза составляло 1:2. Затем суспензию мятки в тяжелой фазе в условиях ступенчатого перекрестного тока обрабатывают легкой (гексановой) фазой гетерогенного экстрагента, которая представляет собой гомогенную смесь изопропанол:гексан:вода—

24,0:73,5:2,5. Количество ступеней экстракции 6. Время каждой ступени

10 мин. Весовое соотношение между тяжелой и легкой фазами экстрагента 1:2. Температура экстракции 55 С.

Разделение фаз между ступенями экстракции осуществляют декантацией.

Масличность шрота экстракции составляет 0,49Х на сухое вещество, Содержание частиц твердого материала в мисцелле составляет 0,018Х.

Пример 2. В качестве полярного органического компонента берут ацетон. Общий состав гетерогенной смеси ацетон:гексан:вода— исходное содержание жира 19,7 влажность 6,9

Мятку экстрагировали в условиях, описанных в примере 1.

Масличность шрота после экстракции составила 1,2Х на сухое вещество. Содержание частиц твердого материала в мисцелле равно с 0,012Х.

Пример 4. Навеска мятки семян хлопчатника (100 r), полученная измельчением на пятивальцовом станке ВС-5 (один пропуск через 4 прохода станка), характеризовалась следующими показателями, X: проход через сито с ди40 аметром отверстия 1 мм 67,4 количество вскрытых клеток

71,3 исходное содержание жира 42,2

45 влажность 8,5

Навеску мятки помещали в экстрактор, используемый в примере I, и обрабатывали в течение 10 мин тяжелой (водной) фазой гетерогенноgp го экстрагента, которая представляет собой трехкомпонентную гомогенную смесь этанол:гексан:вода — .

72,5:3,5:24,0 (мас.Х). Весовое соотношение мятка — жидкая фаза сосу5 тавляло 1:l. Затем суспензию мятки в нижней фазе в условиях ступенчатого перекрестного тока обрабатывали легкой (гексановой) фазой гетеро1201298 4

60,4: 24,5: 15, 1 (мас. X) тяжелая фаза которой представляет собой гомогенную смесь ацетон:гексан:вода—

68,5:3,0:28,5 (мас;Х), а легкая— гомогенную смесь ацетон:гексан:вода — 52,2:46,0:1,8 (мас.X). Все остальные параметры и приемы подготовки пбдсолнечной мятки к экстракции такие же, как в примере 1. Мас1р личность шрота после экстракции составляет 0,43Х на сухое вещество.

Содержание частиц твердого материала в .мисцелле равна 0,02Х.

Пример 3. 100 г мятки., полученной из семян кореандра, из-, мельченных тщательно (трехкратное пропускание через 4 прохода пятивальцового станка ВС-5), характеризовались следующими показателями,X: проход через сито с диаметром отверстий

1 мм 86,4 количество вскрытых клеток 86,3

1201298 генного экстрагента, которая представляла собой гомогенную смесь этанол:гексан:вода — 3,5:96.,0:0,5 (мас. ). Количество ступеней экстракции 5. Время на каждой ступени 10 мин. Весовое соотношение между нижней и верхней фазами экстрагента 1:2,5. Температура экстракции 50 С. Разделение фаз между ступенями экстракции осуществляли декантацией.

Масличность шрота после экстракции составила О,ЗЗЖ на сухое вещество. Содержание частиц твердой фазы в мисцелле было равно 0,015 .

П р и и е р 5. Навеска мятки кукурузных зародышей (100 r), полученная измельчением на пятивальцевом станке ВС-5 (один пропуск через

3 прохода станка), характеризовалась следующими показателями, : проход через сито с диаметром отверстия

1 мм 77,6 количество вскрытых клеток 72,1 исходное содержание жира 35,5 влажность 9,4

Мятку помещали в экстрактор и обрабатывали смесью растворителей с общим составом этанол:гексан: вода — 33:54:13 (мас.%) одновременно тяжелой и легкой фазамц смеси.

Тяжелая (водная) фаза представляет собой трехкомпонентную гомогенную смесь этанол:гексан:вода — 73.,0:

:7,5:19,5 (мас.%). Весовое соотношение мятка — жидкая фаза составляло

1:1,5, легкая фаза содержит этанол:

:гексан:вода — 7,5:92,0:0,5 (мас,%).

Количество ступеней экстракции 5.

Время на каждой .ступени 10 мин.

Весовое соотношение между нижней и верхней фазами экстрагента 1:3. о

Температура экстракции 45 С. Разделение фаз между ступенями экстракции осуществляли декантацией.

Масличность шрота после экстрак10 ции составила 0,44 на сухое вещество. Содержание частиц твердой фазы в мисцелле составляло 0,016%.

Обоснованность выбора состава смесей растворителей, используемых при осуществлении способа подтверждается данными о результатах опытов, описанных в таблице.

При использовании способа маслосодержащие материалы обрабатывают смесями, лежащими в гетерогенной области.

Экстракцию твердого материала ведут одновременно обоими фазами (в аппарате вместе с твердым мате25 риалом присутствуют и легкая и тяжелая фазы).

Использование равновесных составов трехкомпонентных смесей растворителей, лежащих в гетерогенной области, резко интенсифицирует процесс экстракции и увеличивает глубину извлечения масла из маслосодержащего материала, При использовании способа не требуется предварительная сушка

35 материала.

Смесь растворителей является расслаивающейся как до обработки ее исходного материала, так и после

40 процесса экстракции.

Легкая фаза (мисцелла) не содержит твердых частиц после экстракции.

an л

» о ч

Ф са

О\ ч

О м

«\ о ч ч

»

«Ч л

О л мъ

«Ч

4 Ъ м

ЪО

«Ч

CO

О

«Ч

О с иЪ са

О О

О о чЪ са

С!

an о

О

D о м

ОЪ о

О о

44Ъ

«Ъ л

Ф о л

0Ъ

CO

0Ъ

0Ъ в

4«Ъ

0Ъ

CO иъ

00

«»\

О1 ч а

ОЪ

0Ъ иЪ

4 \

0V

«Ч ч

Оъ

«О ч

О\

CO ч

О1

CO ч

ОЪ

00 ч

С1а

CO

О

an

44Ъ

an

ЧЪ о

О

» са

44 о

» о

1 Щ

0l !

«.

« х

Щ и an к ° эм

«» 1» х ф

vo к

0l О

«» ОЪ х

Щ и О

lC *

0l «Ч

«» Oa

Щ

I0 ф 0Ъ

I» и х

Щ

V 0Ъ !

0»

С» 40а

Ф «О

I са х

6 CO

«а 4

1 о ах

Ц O о х

Щ Щ

1 о а

О

I о ах к о о х .(б «0

К «Ч

Ек о х

«ъ еап

К Са«

Ц о х

Щ 0Ъ

I °

Оъ л

Е

О а«ЩЪ

ОО

Ц х» е ч

Ц «Ч х

З: Ч

D ч

«Ч х ф 0Ъ

Caa a»a

О ч

«Ч

0Ъ

Оа «Ч ч

0l о

С! иЪ аСа

« ° иъ

CO

«Ч

0t »

Е О

V 00 и

0l

3 йc"

44 и х ф к

0а !

It

Щ

vo к ф

«»

lt

Щ

v к иъ

Э

l» л х

Щ

М 44Ъ

0l

C с Ъ

0! °

0l

Cl к

0l

« 4 Ъ х

0l

v к

«л

Ф

4Ъ о ь

l о

ta

Ц о

I а g

К Ц4«Ъ

1 о ак к о о х

4а (0 an

Х Ц44Ъ

Ц

G х

I а0 0Ъ ф ОЪ

Ц х О о ф

f м!

Ca! л

Ц о

Х 0Ъ а0

04 ръ л

O an

Ц х

ЩО

Ц О

3 !

О ч ь

«4

44Ъ х

6l

lC

0l

«» х

V 00 кч

Са

1» х

И 00

К.О

0l

«» х

Щ

Cl Ч

К 0Ъ

0l

10 и ма

С»

Еко

1

О

O.

Ц о

1 о ц оо

,О ХОЪ х 3

I о кац So о хч

Д Щ

1 о

О к о

Х О1

Щ 4 Ъ

I м

Г

Л Ц хм а0 4Ъ !

".

Саа

a0 CO ! «Ч

Х хм а0 к

1 I 1

1 I I и щ

1 к х

«Ъ

l к

1 Са,0 К ьщх, «сам

il

5 о

Ц

Ф х х

":3 а о

1= 11 к а ф х в

1 с

1 х а

I а щ их щоахщ

°

1 а0 1 40 «0 Ц I

1

1 к 1 1

1 I a0 1

Х I g f 1

51 КО

М 1 О 1

I о!Ц«JО 1 !

«Ц.«О М Щ

Ic e ta e ð

v G e g 001

1 I Щ 1 а о 1

1 «О 1! — г — —

l 1

1 Ц 1 о

1 Х Х 1

1 а0 1 00

e l 4 х

i.! !» 1

V I а а 1 х !

1 I Ц х ! о и

1щ1

1 ф 1! "l

I V

1 1

1 1

1

I д 1!!

1 —,— -4

". l .."" 3 о1 а

1 I

1201298