Способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЙАММОНИЙФОСФОРНЫХ УДОБРЕНИЙ, включающий обработку магнийсиликатсодержащего фосфатного сырья серной кислотой, фильтрацию полученной суспензии, обработку отфильтрованного раствора изт вестковым молоком, отделение силиката кальция фильтрацией и аммониэащво отфильтрованного раствора с отделением в твердую фазу магнийаммонийфосфата, отличающийся тем, что, с целью ВОЗМОЖНОСТИ переработки магнийснликатсодержащих фосфатных отвальных руд с отношением MgO/PjOy50300% , обработку ведут серной кнслотой при 20-40 С, - 5 : 1, норме КИСЛОТЫ 50 - 80% ОТ стехнометрического количества на разложение силиката магния до рН 0,4 - 0,9.

СОЮЗ CC%IETCHHX

СОИЦ

РЕСПУБЛИК,SU„„) 201277

pe 4 С 05 В 11/08

ГССЗЩМ СТОЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР

Г30 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н автсюсманм: свидатвъствм (21) 3765! ) 5/23-26 (22) 06.07.84 (46) 30.12.85. Бюл. В 48 (71) Ленинградский ордена Октябрьс- кой Революции и ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (72) M. Е. Позии, Н.. Н. Треущенко, Т. В. Лаврова, Н. Д. Лакалина и Т. В. Близиюк (53) 631.859.424(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 891494, кл. С 05 В 11/08, 1981

Авторское свидетельство СССР

N 874718, кл. С 05 В 11/08, 1981. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИАГНИЙАИМОНИЙФОСФОРНЫХ УДОБРЕНИЙ, включающий обработку магнийсиликатсодержащего фосфатного сырья серной кислотой, фильтрацию полученной суспензии, обработку отфильтрованного раствора известковым молоком, отделение сили ката кальцияфильтрацией и аммонизацию отфильтрованного раствора с отделением в твердую фазу магнийаммонийфосфата, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью возможности переработки магнийсиликатсодержащих фосфатных отвальных руд с отношением MgO/Р 0 50«

3007., обработку ведут серной кйслотой при 20-40 С, Ж:7=2 — 5 : 1, норме кислоты 50 — 807 от стехиометрического количества на разложение силиката магния до рН 0,4 — 0,9.

S0 !

3S

4 l2

Изобретение относится к способу получения магнийсодержащих удобрений из высокомагнезиальных силикат. содержащих фосфатных руд.

Цель изобретения — воэможность переработки магнийсиликатсодержащих фосфатных руд с отношением MgO/P> О>

50 - 300X.

Пример I. 100 кг магнийсиликатсодержащей фосфатной отвальной руды Ковдорского месторождения

- состава,Х: Р О 10; СаО 15; MgO 30;

Si0g32; CQ 6; Ре205 3; AlgOg 2 (МкО P<0 3OOX), смешивают с 200 кг

29,7Х-йой Н ЯО (80X от стехиометрйй на силикат магния). Разложение происходит при 40 С, Ж:Т=2:1 до рН 0,4.

Пульпа фильтруется, твердая фаза в количестве 141 кг состава,X: Р О

0,5; СаО 20; Mg0 24,8; SiOg 30;

Р ОЗ 2,8; А1 05 1,8, направляется в отвал. Степень извлечения Р20 - 95X, MgO l7X.

Жидкая фаза в количестве 160 кг состава, Х: Р 0 4,75; NgO 2,6;

Si0< 0,2 с соотношением Р О /NgO-=

=1,82 направляется на стадию отделения кремниевых солей, где его смешивают с 2,9 кг известкового молока.

Силикат кальция отделяют фильтрацией, а фильтрат в количестве 153 кг состава,X: Р 05 75; М80 2,6;

SiO О,0О2 направляется на дальнейшую переработку путем аммонизации до рН 7 с получением в осадке одноводного магнийаммонийфосфата в количестве 28,9 кг (25,4Х кг основного вещества и 3,5 кг кристаллиэационной влаги ).

Пример 2. 100 кг магнийсиликатсодержащей фосфатиой отвальной руды Ковдорского месторождения состава,X: Р О 12, 5; СаО 23,9, М80 2 1,8; Яз.Оа 27; Реа05 3; СОй 4;

А1<05 2,2 (MgO/P 05 175), смешивают с 350. кг 9,9Х-ной серной кислоты в реакторе. Норма серной кислоты 65Х от стехиометрии на силикат магния.

Разложение происходит при 30 С, е

Ж:Т3,5:I, до рН 0,65. Пульпа фильтруется, твердая фаза в количестве

136 кг направляется в отвал. Степень извлечения Р Ов 90Х, М80 29Х.

Жидкая фаза в количестве 305 кг состава,X: P О 3,2; MgO ),78;

SiO 0,15 с соотношением Р О /NgO I,8 направляется на стадию кремни- еиых солей, где фильтрат смешивают с 3,8 кг известкового молока кои01277 2 центрации 107. Силикат кальция от" деляют фильтрацией. Фильтрат с соотношением Р О /М80=1,8 состава,X:

Р 0 3,2; MgO 1,78; SiO 0,00! в количестве 295 кг направляют на аммонизацию до рН 7 с получением в осадке магнийаммонийфосфата в количестве

22,5 кг (19,9 Kl" основного вещества и 2,6 кг кристаллизационной влаги).

Пример 3. 100 кг магнийсиликатсодержащей фосфатной отвальной руды Ковдорского месторождения состава,X: P>0g 10; Са0 15; NgO 5;

SiOl 12,6; СО 5,6; Fe>0> 4; А1 0з 3 (MgO/Ð 0<=50X), смешивают в реакторе с 500 кг 1,25Х-ной серной кислоты.

Разложение происходит при 20 С, Ж:Т=5:l, норма серной кислоты 50Х от стехиометрии на силикат магния до рН 0,9. При этом в жидкой фазе образуется эквимолекулярная смесь сульфата и фосфата магния. Концентрация раствора по Р О 1,7X, MgO 0,9X, Si0 0,9Х. Жидкая фаза направляется на стадию отделения кремниевых соединений, где фильтрат смешивают с

3,6 кг IOX-ной суспензии известкового молока. Силикат кальция отделяют фильтрацией. Фильтрат состава,X:

Р 05 1,7; MgO 0,9; SiO 0,001 аммонизируют аммиаком до рН 7. Пульпу расфильтровывают. Полученный нри этом МАФ в количестве 16,6 кг состоял из. 2,6 кг основного вещества и 2,0 кг кристаллизационной влаги.

В таблице приведены параметры ведения. процесса в заявляемых пределах значений характеристик (примеры I — 3), а также при значениях, выходящих эа эти пределы (примеры

4-11).

Как видно из таблицы, при понижении температуры .ниже 20 С (пример

4) показатели процесса изменяются

45 незначительно, однако при этом резко ухудшаются 4альтрующие свойства суспензии. При увеличении температуры выше 40 С (пример 5) резко возрастает скорость извлечения силиката магния по сравнению со скоростью разло50 жеиия Р О ., что не позволяет получить раствор с сооотношением Р О ..

:Ng0:Si0g 1,8:1:0,2-1,85:1:0,5.

При уменьшении отношения Ж:I ниже 2:1 (пример 6) скорость разло 5 жения силиката магния возрастает, что приводит. к изменению соотношения Р О .MgÎ:SiO в растворе. Увеличеийе соотношения Ж:Т более 6:1 (при3, 1201 мер 7) незначительно влияет на про- цесс, однако это приводит к значительному разбавлению растворов, что соответственно усложняет процесс пе-реработки.

При норме серной кислоты ниже

5ОХ (пример 8 ) процесс идет недостаточно глубоко в связи с недостатком серной кислоты (степень извлечения Р О и MgO падает). При норме серной кислоты выше 80Х (пример 9) наблюдается избыточное извлечение

MgO u SiOg по отношению к Р О .

При- Темпе-. мер ратура, OC

Ж:Т

Норма

И 504 °

Е рН

0 4 95 17

1,5

2:1 80

3,5:l Ю

0 65 90 29 2

0,9 85 60 4

5:1 50

3;1 50

0,8 80 45 5

0 7 45 75 20

0,6 35 85 18

О 9 85 !5 2

0,9 40 55 8

0,4 50 80 15

1,0 45 80 25

4:! 90

0 3 85 20 12

Составитель Т. Докшина

Редактор Н. Киштулинец Техред N.Кастелевич Корректор Г

Яакаs 7922 /21 Тираж 4.1 8 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений.и открытий

113035, Москва, -35,, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

6 20

7 20

8 30

9 40

l0 30

l1 30

3:1 бо

1:! 50

6:1 50

3:1 45

3:1 85

4:1 40

277 4

При проведении процессе при рН выше 0,9 (пример 10), наблюдается избыточное извлечение MgO и SiO по отношению к Р О . При проведении ро- . цесса при рН ниже 0,4 (пример 11) возрастает скорость PyOg, что приводит к изменению соотношения Р>О и

ИяО, SiG в растворе.

Как видно из таблицы, ведение процесса в заявляемых пределах зна чений параметров позволяет получить в растворе Р О ИфО:SiO йеобходююе для последующего получения из Этогб рас твора магнийаммоиийфос@ата.