Способ получения полиамидов

Класс 39с, 13

Ко 127391

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

О. Я. Федотова, И. П. Лосев, Ю. П. Ьрысин и Н. Ф. Пугачевская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ

Заявлено 9 пюпя 1959 г. за ЛЪ 630605/23 в Ь;омптет по делам изобретений п открытий пгп Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюлл гене изобретений» М 7 за 1960 г.

Описываемьш способ получения полиамидов путем конденсации диаминов с эфирами терефталевой кислоты позволяет получать продукты, обладающие большей стойкостью, чем их арилалифатические аналоги из диаминов и высших жирных дикарбоновых кислот.

Особенность способа состоит в том, что ароматические диамины и диметиловый эфир терефталевой кислоты подвергают поликонденсации в две стадии, вначале при температуре около 200, а затем температуру поднимают до 360 — 500 .

Пример 1. Эквнмолекулярные количества бензидина и диметилового эфира терефталевой кислоты помещают в автоклав и нагревают при 190 — 200 в течение 1,5 — 2 час., a затем вытесняют воздух инертным газом, быстро поднимают температуру до 500 и нагревают при этой температуре в течение 15 мин. Образующийся полиамид извлекают, измельчают и промывают горячим ацетоном.

Пример 2. Эквимолекулярные количества 4,4 -диаминодифенилметана и днметилового эфира терефталсвой кислоты помещают в автоклав, вытесняют воздуz инертным газом и нагревают при 190 — 200 в течение 2 час., а затем поднимают температуру до 360, включают вакуум (2 — 3 я.ч остаточного, авления) и нагрева1от при этой температуре в течение 40 — 60 мин. Образующийся по, шамид извлекают, измельчают и промывают горячим ацетоном.

Пример 3. Эквнмолекулярные количества толидина и диметилового эфира терефталеи >й кислоты помещают в автоклав, вытесняют воздух инертным газом и нагревают при 200 — 220 в течение 1,5 — 2 час., а затем быстро поднимают температуру до 360, включают вакуум (2—

3 лм остаточного давления) и нагревают при этой температуре в течение

50 мин. Образовавшийся полиамид извлекают, измельчают, промывают горячим ацетоном и высушивают на воздухе.

Пример 4. Поликонденсацию 4,4 -днамино-3,3 -диметилдифенилметана с диметилтерефталатом производят в условиях, описанных в при№ 127391 мере 2, причем вторую стадию реакции ведут при 360 в течение 3 — 4 час

Получаемые, например, полиамиды имеют следующие характеристики.

Полидифенилтерефталамид дает рентгенограмму линейного кристаллического полимера с т. пл. )500 с разложением, растворим лишь в концентрированной серной кислоте, молекулярный вес — 10000.

Поли-3,3 -диметилдифенилтерефталамид представляет собой кристаллический непрозрачный полимер желтоватого цвета с т . пл. 440 и молекулярным весом — 14000.

Полидифенилметантерефталамид — кристаллический непрозрачный полимер желтоватого цвета с т. Лл. 420 — 425 и молекулярным весом — 14000.

Поли-3,3 -диметилдифенилметантерефталамид — аморфный, стеклообразный полимер с т. пл. 380 — 385 .

Все получаемые полиамиды нерастворимы в обычных растворителях.

Переработка их в изделия может быть осуществлена путем прессования таблеток при давлении 200 — 300 кг/см с последующим запеканием в токе азота.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР

Редактор A. К. Лейкина Гр. !60

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 1284

Поди. к печ, 10.П-60 r.

Тираж 850 Цена 25 коп:

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

1. Способ получения полиамидов путем конденсации диаминов с эфирами терефталевой кислоты, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения теплостойкости полиамидов, ароматические диамины и диметиловый эфир терефталевой кислоты подвепгают поликонденсации в две стадии, вначале при температуре около 200, а затем температуру поднимают до 360 — 500 .

2. Применение полиамидов, полученных по п. 1, для переработки их в изделия путем прессования таблеток при давлении 200 †3 кг/см с последующим запеканием в токе азота.