Способ получения 3,5-дихлоранилина

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИХЛОРАНИЛИНА путем дехлорирования тетрахлоранилинов в жидкокислотной фазе в присутствии палладия в качестве катализатора при повьшенном давлении и при нагревании, о тличающи ис я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии сокатализатора серебра , взятого вколичестве 0,20 ,7 моль на 1 моль палладия, при 160190°С и давлении 13-20 бар.

СОЮЗ СОВКТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСЙИХ

1 ЯСПжЛИН (21) 3316600/23-04 (22) 01.08.81 (3l) 8017325

{ 32) 0l 08.80 (33) FR (46) 15.12.85, Бюл. Ф 46

{ 71) Рон-Пуленк Агрошими (FR) (72) Жорж Кордье и Пьер Фуийу (УВ) (53) 547 233,07(088.8) (56) Патент Франции Ф 2298531, кл. С 07 С 87/60, 1979.

„„SU„„1199199 (51)4 С 07 С 87/60 85/24 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 5-ДИХЛОРАНИЛИНА путем дехлорирования тетрахлоранилинов в жицкокислотной фазе в присутствии палладия в качестве катализатора при повышенном давлении и при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс про- водят в присутствии сокатализатора— серебра, взятого в количестве О,20,7 моль на 1 моль палладия, при 160е

190 С и давлении 13-20 бар.

1199199

Составитель Л.Иоффе

Редактор М.Недолуженко Техред З.Палий Корректор В.Бутяга

Заказ 7743/62 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

)13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент"; r.Ужгород, ул.Проектная,4

Изобретение относитсяк усовершенствованному способу получения

3,5-дихлоранилина, который является промежуточным соединением при получении активных фитосанитарных веществ.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример l. В автоклав емкостью 250 см с внутренним покрытием из тантала загружают 0,42 г

2,3,4,5-тетрахлоранилина, 0,07 г катализатора, состоящего из палладия и серебра, осажденных на активированном угле (удельная поверхность активированного угля lх100 м /r, весовое содержание палладия ЗХ, серебра 2Х), !20 см водного раствора соляной кислоты концентрацией

4 моль/л.

Автоклав закрывают, продувают сначала аргоиом потом водородом. ЗаЭ о тем нагревают до 160 С при самопроизвольном повышении давления, потом по достижении указанной температуры вводят водород до общего давления (относительного) 13 бар, из которых .

6 бар составляет парциальное давление водорода.

Остадляют вещества. реагировать в этих условиях в течение 2 ч, Охлаждают жидкую реакционную массу, подщелачивают водным раствором едкого натра (ИаОН); катализатор отделяют фильтрованием 3,5-дихлоранилин

5 экстрагируют из водной фазы метиленхлоридом, полученный таким образом раствор в метиленхлориде сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме.

Степень превращения тетрахлоранилина 100Х. Выход полученного 3 ° 5-дихлоранилина 98Х. Содержание серебра в среде составляет 0,00006 r-ион/л.

Пример 2. Процесс ведут

Э как описано в.примере 1, с заменой катализатора другим катализатором, состоящим из палладия (весовое содержание 4X) и серебра (весовое содержание IX), носитель, как в приме20 ре 1, Продолжительность реакции

1 ч 10 мин.

В таких условиях получают 3,5-дихлоранилин с выходом 87Х, в качестве побочного продукта - 3-хлоранилин

25 с выходом 10Х, общая степень превращения тетрахлоранилнна 100Х.

Пример 3. По примеру 1 заменяют 2,3,4,5-тетрахлоранилин на

2,3,5,6-тетрахлоранилин. Процесс проЗ0 водят в течение 4 ч при 190 С под обо щим давлением 20 бар, as которых

10 бар создается водородом. Выход

3,5-дихлоранилина составляет 93Х.