Способ определения платины

Авторы патента:

G01N27/42 - измерение количества материала

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ, включающий ее электрохимическое окисление до четырехвалентного состояние в присутствии этилендиамина при потенциале (+0,80)-(+0,85)В с использованием платинового электро да и последующее измерение количества электричества, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности в присутствии железа и меди, предварительно проводят электрохимическое окисление при потенциале (+0,50)-(+0,55)В . ;о о го 4;

CQO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 2

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 3726843/23-26 (22) 06.03.84 (46) 07.11.85. Бюл. № 41 (71) Ордена Ленина институт reoxut мии и аналитической химии им. В.И. Вернадского (72) А.M. Демкин и О.Л. Кабанова (53) 543.251(088.8) (56) Гинзбург,С.И., Езерская И.В., Прокофьев И.В., Федоренко Н.В., Ильинская В.И., Бельский И.К.

Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972, с. 387.

Демкин А.М., Кабанова О.Л.

Потенциостатическое кулонометрическое определение миллиграммовых количеств ппатины (13) и 17). вЂ” Тезисы докладов на Xjt Всесоюзном Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов.

M. Наука, 1982, с. 237. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ, включающий ее электрохимическое окисление до четырехвалентного состо" янин в присутствии этилендиамина при потенциале (+0,80)-(+0,85)В с использованием платинового электро да и последующее измерение количества электричества, о т л ичающий с я тем, что, с целью повышения селективности в присутствии железа и меди, предварительно проводят электрохимическое окисление при потенциале (+0,50)-(+О ° 55)B .

1190247

iÎ

Пример 1. -Кулонометрическое определение платины ведется íà рабочем электроде в виде платиновой сетки в ячейке, где рабочая часть ячейки отделена от анодной части стеклянной полупроницаемой диафрагмой.

Иасыщенный хлорсеребряный электрод сравнения соединен с ячейкой электролитическим мостиком. Раствор в рабочем отделении ячейки перемешива ется с постоянной скоростью магнитной мешалкой и пропусканием инертного газа (аргон). Заданную величину потенциала поддерживают с помощью потенциостата П-5 827М. Количество электричества определяют с помощью интегратора тока ИП-12.. 30

Анализируют стандартный раствор, содержащий 2,14 мг платины, 2,14 мг железа и 2,14 мг меди.

Сначала производят катодную поля- 35 ризацию рабочего электрода при

+ 0,10 В в течение 10 мин. При этом

Pt(1V) восстанавливается до Pt(II), а Fe(1TI) вЂ” до Fe(II) и Cu(IT) до Cu(I), С помощью интегратора 40

ИП-12 определяют суммарное количество электричества, идущее на указанные электрохимические реакции восстановления.

Далее устанавливают потенциал рабочего электрода +0,55 В и путем электролиза в течение 10 мин окисляют Fe(II) до Ре(111), à Cu(I) до Cu(11). Окончание электролиза 50 определяют по величине остаточного тока, фиксируемого на самописце, Остаточный ток должен установиться на уровне тока фона, т.е. иметь .величину порядка 20-30 мкА. 55

BHHHIIH Заказ 6971/45

Тираж 896 Подписное

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к кулонометрическим методам анализа при контролируемом потенциале, и может быть использовано для определения платины в природных соединениях, концентратах и технологических растворах, промышленных катализаторах, металлических сплавах.

Целью изобретения является повышение селективности в присутствии железа и меди.

Затем. устанавливают потенциал предельного тока реакции окисления

Pt(T I) до Pt(IV), равный + 0,80 В, и проводят электролиз в течение

15 мин до величины остаточного тока, равной 40 мкА. С помощью интегратора регистрируют количество электричества, пошедшее на реакцию Pt(IT) до Pt(1V), и рассчитывают содержание платины в растворе.

Для получения следующего результата содержания платины в той же аликвоте раствора снова проводят катодную поляризацию. рабочего электрода. При этом величину количества электричества регистрировать не обязательно. Далее повторяют анодI ную поляризацию электрода с промежуточной стадией электролиза при

+ 0,55 В и конечной стадией при

+ 0,80 В. Чередуя катодную и анодную поляризации, получают в течение дня 8-10 результатов содержания платины для одной аликвоты раствора.

В стандартном растворе определено 2,15 мг платины. Относительное стандартное отклонение составляет

4-10

Пример 2. Анализируют стандартный раствор, содержащий

1,07 мг платины, 3,21 мг железа и

3,21 мг меди. Анализ проводят аналогично примеру 1. Предварительное электрохимическое окисление проводят при потенциале + 0,50 В.

Обнаружено 1,08 мг платины.

Относительное стандартное отклонение составляет 7.10 5 .

Пример 3. Анализируют образцы алюмоплатиновых катализаторов, предварительно платину из растворов этих катализаторов сорбируют на орвЂ” ганический сорбент, который затем высушивают и прокаливают в муфельной печи при 700 С. Остаток после прокаливания растворяют в царской водке и анализируют аналогично примеру 1.

Предварительное электрохимическое окисление проводят при потенциале + 0,53 В.

Обнаружено 8,30 мг платины (при навеске 2,0 г) .

Относительное стандартное отклонение 8 10

Филиал IIIIII "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Способ кулонометрического определения общего сернистого ангидрида в продуктах виноделия // 1185236

Устройство для кулонометрического анализа жидкостей // 1182374

Способ электрохимического определения глюкозы и электрод для его осуществления // 1180771

Способ определения качества электролита для электроосаждения цинка // 1160296

Проточный кулонометрический детектор и состав электролита для его использования // 1138727

Способ кулонометрического определения галогенидов // 1057837

Способ кулонометрического определения иридия // 1038870

Устройство для кулонометрического анализа // 1022033

Электронный кулонометр с контролируемым потенциалом // 1017998

Способ определения концентрации ионов в жидкостях // 2101696

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования окружающей среды, а именно к способу определения концентрации ионов в жидкостях, включающему разделение пробы анализируемого и стандартного веществ ионоселективной мембраной, воздействие на анализируемое и стандартное вещества электрическим полем и определение концентрации детектируемых ионов по их количеству в пробе, при этом из стандартного вещества предварительно удаляют свободные ионы, а количество детектируемых ионов в пробе определяют методом микроскопии поверхностных электромагнитных волн по толщине слоя, полученного из ионов путем их осаждения на электрод, размещенный в стандартном веществе, после прекращения протекания электрического тока через стандартное вещество

Кулонометрическая установка // 2120625

Изобретение относится к электрохимии и может быть использовано в машиностроении для управления процессом нанесения гальванических покрытий при электролизе, а также при работах, связанных с зарядкой и тренировкой аккумуляторных батарей и в других электротехнологиях

Способ определения технеция // 2132552

Изобретение относится к способу кулонометрического определения технеция и может быть использовано для контроля за содержанием технеция в технологических растворах радиохимического производства, а также в других областях, где используются соединения технеция

Кулонометрическая установка с контролируемым потенциалом // 2135987

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к электрохимическим приборам, и может использоваться в промышленности и научных исследованиях для точного определения основного вещества методом кулонометрии при контролируемом потенциале

Способ раздельного определения анионных, катионных и неионогенных поверхностно-активных веществ // 2141110

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для раздельного определения катионных (КПАВ), неионогенных (НПАВ) и анионных (АПАВ) поверхностно-активных веществ (ПАВ) в различных объектах, например шампунях, моющих средствах, сточных водах и др

Способ потенциометрического определения концентрации веществ // 2152610

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем путем измерения ЭДС электродной пары, состоящей из мембранного электрода и стандартного хлорсеребряного электрода, и определения концентрации веществ по градуировочному графику, выражающему прямолинейную зависимость "ЭДС электродной пары - концентрация испытуемого раствора"

Способ определения органических веществ // 2183324

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа органических веществ и фармацевтических препаратов

Способ количественного определения содержания нейтральных фосфорорганических экстрагентов в углеводородных разбавителях // 2184959

Способ вольтамперометрического измерения концентрации йода // 2238551

Способ определения доннановского потенциала // 2250456

Изобретение относится к области мембранных технологий разделения и очистки веществ и может быть использовано для определения свойств селективной проницаемости ионообменных мембран