Способ определения свободного хлора

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОД-. НОГО ХЛОРА, основанный на его окислительной способности, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности , к анализируемому раствору прибавляют избыток по отношению к концентрации хлора раствора сурьмы (III), а непрореагировавшую сурьму (III) титруют амперометрически раствором бромата калия с платиновым вращакнцимся электродом в. области потенциалов окисления сурьмы (III) относительно насыщенного каломельного электрода.

СО)ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК () 9) (E I) (()4 G 01 N 27 48

ВСЕСОЮЗНАЯ

6 iL 1 ЭФ1ТН л. е

П .Хп НЧ ЕСК А)1

ЬЮЛНОТЕКА

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3722501/24-25 . (22) 09.04.84 (46) 30.09.85. Бюл. У 36 (72) 3 .M.Ðèâèíà, О.С.Рыженкова и M.С,Чупахин (53) 543.257(088.8) (56) Патент США Ф 4278507, кл. G 01 N 27/46, опублик. 14.06.81.

ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой чистоты. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СБОБОДНОГО ХЛОРА, основанный на его окислительной способности, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности, к анализируемому раствору прибавляют избыток по отношению к концентрации хлора раствора сурьмы (III), а непрореагировавшую сурьму (III) титруют амперометрически раствором бромата калия с платиновым вращающимся электродом в.области потенциалов окисления сурьмы (III) относительно насыщенного каломельного электрода.

1182376

С .".=:.:,. мартель Л. Васильева

Редактор А.Лежнина Техред Л.Микеш Корректор В.Синицкая

Заказ 6097/41 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к аналити-! ческой хчмии, а именно к определению свободного хлора, и может при меняться дпя контроля остаточного хлора в хлорированных бытовых водах, S газовых. смесях и воздухе.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения хлора.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску .анализируемой кислоты помещают в стакан дЛя титрования, разбавляют водой, прибавляют раствор

Sb (III) и титруют апмерометрически раствором KBrO» используя платиновый вращающийся электрод при постоянном потенциале 0,2-0,6 В относительно насыщенного каломельного электрода.Оптимальная кислотность, 20 лежит в пределах 1-3 M относительно соляной кислоты. По полученным данным строят график зависимости силы

: тока (мкА) от объема титранта (см ) и находят конечную точку титрования 75 в точке пересечения двух касательных

-к обеим ветвям кривой титрования..

Аналогично титруют навеску соляной кислоты„ освобожденной от примеси хлора пропусканием через актнвиро- 30 ванный древесный уголь. Содержание хлора находят по разности результатов двух титрований.

Предел обнаружения 0,02 мгк/cM, что позволяет анализировать соляную кислоту с содержанием свободного

-5 хлора 5 10 X. Относительное стандарт:ное отклонение метода составляет

0,01 для и = 15 и Р = 95X. Определению не мешает присутствие галоге- 1 нов и 10-кратное количество Fe (III).

Предлагаемый способ позволяет анализировать хлорированные бытовые воды.

Пример 1. Определение примеси свободного хлора в соляной кислоте по норме 5-10 7. °

17 см (20 r) анализируемой соляной кислоты помещают в стакан, прибавляют 80 см воды, 1 см раствора сурьмы (III) и титруют амперометрически 0,05 н. раствором бромата калия с платиновым электродом при постоянном потенциале +0,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Аналогичным образом титруют 17 см соляной кислоты, освобожденной от примеси хлора пропусканием через слой активного древесного угля (высота . слоя 100-150 мм) в колонке диаметром

18-20 мм и высотой 175-180 мм.

По полученным данным строят график зависимости силы тока (мкА) от объема титранта (см ). Содержание примеси свободного хлора находят по разности двух титрований.

Раствор сурьмы (III) готовят следующим образом. 0,1500 r сурьмы металлической растворяют- в 40 см концентрированной серной .кислоты при нагревании, охлаждают и количественно переносят 4 н. раствором серной кислоты в сухую мерную колбу емкостью 250 см .

Для приготовления раствора, содержащего хлор, используют хлорамин Б или хлорамин Т.