Способ очистки гексаметилендиамина

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТШ1ЕНДИАМИНА кристаллизацией из расплава с последующим отделением кристаллов и их промьшкой расплавом гексаметилендиамина , отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, проводят кристаллизацию до степени кристаллизации 25-70%, а промьшают кристаллы расплавом, чистого гексаметилендиамина .

СОЮЗ 00ВЕТСННХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1)4 С 07 С 87/14 85/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY CSHQETEJlbCTBY (21) 3627457/23-04 (22) 28.07.83 (46) 30.09.85. Бюл. N 36 (72) Ю.П.Клапшин и И.А.Коршунов (71) Горьковский государственный университет им.Н.И.Лобачевского (53) 547.233 07(088 ° 8) (56) Выложенная заявка ФРГ

У 2606364, кл. В 01 D 9/02, 1977.

„„SU„„1182023 A. (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАИИНА кристаллизацией из расплава с последующим отделением кристаллов и их промывкой расплавом гексаметилендиамина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, проводят кристаллизацию до степени кристаллизации 25-70Х, а промывают кристаллы расплавом. чистого гексаметилендиамина.

1182023 2 содержащий 0,0177 примесей. Степень очистки равна 24,1.

Пример 5 (сравнительный) .

Расплав технического ГМД, содержащего 0,41Х примесей, охлаждают в течение 40 мин до выделения 90Х исходного ПЩ в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного расплава и промывают расплавом исходного ГМД.

Получают продукт с выходом 90Х и содержащий 0 061Х примесей. Степень очистки равна 6,7.

Пример 6 (сравнительный).

Расплав технического ГМД, содержащего 0,417 примесей, в течение 40 мин охлаждают до выделения 70Х исходного

ГМД в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного расплава и промывают расплавом исходного ГМД.

Получают очищенный продукт с выходом

70 и содержащий 0,039Х примесей.

Степень очистки равна 10.5.

Пример 7 (сравнительный).

Расплав технического ГМДА, содержащий 0,417. примесей, охлаждают в течение 40 мин до выделения 75Х исходного ГМДА в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного расплава и промывают расплавом чистого

ГМДА. Получают продукт с выходом

757. и содержащий 0,020Х примесей.

Степень очистки равна 20,5.

Как следует из приведенных примеров, увеличение степени кристал-. лизации ухудшает очистку (примеры

5 и 7), поэтому в твердую фазу необходимо выделять 25-707. исходного вещества. При степени кристаллизации, меньшей 257., процесс нецелесообразно проводить из-за малого выхода целевого продукта. Выделение в твердую фазу больше 707 ГМД нежелательно вследствие ухудшения эффективности отделения кристаллов от расплава и, следовательно, снижения степени очистки.

Использование для промывания кристаллов расплава чистого (пример 3), а не исходного (пример 6) ГМЦ позволяет в 2 раза повысить степень очистки.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки гексаметилендиамина, использующегося в производстве полимерных материалов, Цель изобретения — упрощение процесса.

Пример 1. Расплав техничес- кого ГМЦ, содержащего 0,157 1,,2-диаминоциклогексана (ДЦГ), 0,347 гексаметиленимина (I"MH) и 0,267 F -ами- 10 нокапронитрила (AKH), охлаждают в течение 2 ч до выделения 25 исходного ГМД в виде кристаллов. Образовавшиеся кристаллы отделяют от расплава центрифугированием. Очищенные кристаллы ГМД по данным газового хроматографического анализа содержат

0,012Х ДЦГ, 0,0277 ГМИ и 0,025Х АКН.

Выход чистого ГМД вЂ” 257., степень очистки равна 11,7. 20

Пример 2. Расплав технического ГМЦ, содержащего 0,247 ДЦГ, 0,587 ГМИ и 0,327 АКН, охлаждают в течение 2 ч до выделения 70Х исходного ГМЦ в виде кристаллов. Кристаллы? отделяют от маточного расплава и.промывают расплавом чистого ГЬЩ, взятого в количестве 40Х от массы промываемых кристаллов. Содержание примесей в промытых кристаллах ГМД по данным газового хроматографического анализа:

0,0047 ДЦГ, 0,0097. ГМИ и 0,0067 АКН.

Выход чистого Г1Щ 70Х. Степень очистки равна 60,0.

Пример 3. Расплав технического ГМД, содержащего 0,41Х примесеи, 35 охлаждают в течение 40 мин до выделения 70Х исходного ГМД в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного расплава и промывают расплавом чистого ГМД. Получают продукт с выходом

707 и содержащий 0,018 примесей.

Степень очистки равна 22,7.

Пример 4. Расплав технического ЩЦА, содержащего 0,41Х примесей, охлаждают в течение 40 мин до выделения 69 исходного количества ПЩА в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного расплава и промывают расплавом чистого ГМЦА.

Получают продукт с. выходом 697 и

ВНИИПИ Заказ 6063/23 Тираж 383 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óàãîðîä,óë.Ïðoåêòíàÿ,4