Устройство для измерения тепловых эффектов

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ ЭФФЕКТОВ, содержащее последовательно расположенные термостатируклцую и вакуумную оболочки, адиабатические экраны, калориметрическую ячейку с нагревателем и подводящим капилляром, снабженным теплообменником , отличающееся тем, что, с целью расширения диапазона измерений мощности тепловыделений , оно дополнительно содержит шину из теплопроводного материала с нагревателем на ее поверхности, при этом калориметрическая ячейка соединена с вакуумной оболочкой при помощи шины, § (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (! 1) 91 (5)) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К ABTOPCKOhhY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3721269/24-25 (22) 30. 03. 84 (46) 15.09.85. Бюл. У 34 (72) Б.А.Ковальчук и А.В.Машуров (71) Физико-химический институт

АН УССР (53) 534.544(088.8) (56) Кристенсен Д.Д., Джонстон Н.Д., Изатт P.М. Калориметр для изотермического. титрования. — Приборы для научных исследований, 1968, Р 9, с. 112.

Березин Г.И., Кобелев А.В., Сердобов М.В. ДиААеренциальный адиЪ абатический.калориметр с непрерывным нагревом и непрерывной подачей адсорбата для измерения теплот абсорбции на малых поверхностях. — ЖФХ, т.36, 1962, Р 9, с. 2091. (54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ

ТЕПЛОВЫХ ЭФФЕКТОВ, содержащее последовательно расположенные термостатирункцую и вакуумную оболочки, адиабатические экраны, калориметрическую ячейку с нагревателем и подводящим капилляром, снабженным теплообменником, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения диапазона измерений мощности тепловыделений, оно дополнительно содержит шину из теплопроводного материала с нагре» вателем на ее поверхности, при этом калориметрическая ячейка соединена с вакуумной оболочкой при помощи шины. g

1 11791

Изобретение относится к физико-химическому исследованию веществ и предназначено для измерения тепловых эффектов химических реакций.

Цель изобретения — расширение диа- 5 пазона измерения мощности тепловыделений.

На чертеже представлено устройство для измерения тепловых эффектов.

Устройство содержит криостат 1, 10 заполненный жидким азотом, вакуумную оболочку 2, внутри которой расположены два адиабатических экрана 3 и 4 с нагревателями 5 и 6 слежения. Между экранами расположена дифференциальная термобатарея 7. Внутри экрана 4 находится калориметрическая ячейка 8, на поверхности которой размещен тарировочный нагреватель 9. Калориметрическая ячейка 8 содержит регулируе- 20 мый нагреватель 10 и датчик 11 температуры (термометр), Нижняя часть калориметрической ячейки 8 соединяется с вакуумной оболочкой 2 шиной 12, на поверхности которой размещен нагрева-25 тель слежения. Между шиной 12 и калориметрической ячейкой 8 размещена дифференциальная термобатарея 13 с включенным в ее цепи задатчиком 14 температуры. Между ячейкой 8 и экраном 4 расположена термобатарея 15. Шина 12 выполнена из материала с хорошей теплопроводностью, например, меди.

В верхней части калориметрическая ячейка 8 соединяется с капилляром 16 заполнения, снабженным двумя теплообменниками: регулируемым 17 и нерегулируемым 18, содержащим нагреватель 19 слежения. Участок подводящего капилляра 16, заключенный между теплообменниками 17 и 18, связан с ваку40 умной оболочкой тепловым мостом 20.

Между теплообменником 18 и калориметрической ячейкой 8 расположена дифференциальная термобатарея 21. Подводящие провода поступают к ячейке и дру45 гим узлам устройства после термостабилизации на регулируемом теплообменном кольце 22 с нагревателем 23 слежения. Датчиком разности температур между кольцом 22 и адиабатическим эк50 раном 3 являются дифференциальная термопара 24, Мощность, выделяемая нагревателем 10, измеряется интегра, тором 25, Нагреватель 26 слежения размещен на шине 12.

Устройство для измерения тепловых эффектов работает следующим образом.

88 2

В криостат 1 заливается жидкий азот. В вакуумной оболочке предварительно достигается вакуум 10 мм вт.ст.

Затем калориметр выводят в заданный температурный режим, для чего включаются все нагреватели 5,6,10,19, 23 и 26. По сигналам датчиков 7, 13, 15 и 21 обеспечивается выход экранов 3 и 4, шины 12, теплообменников 18 и 17, а также регулируемого кольца 22 и калориметрической ячейки 8 в заданный температурный режим, который контролируется термометром 11. С помощью задатчика 14 температуры создается определенный перепад температур между калоримет— рической ячейкой 8 и шиной 12, в результате чего от ячейки отбирается строго определенное количество тепла, постоянство которого обеспечивается регулированием мощностью нагревателя 26. Количество отводимого тепла от ячейки 8 определяечся разностью температур между ячейками 8 и шиной 12 что в широком диапазоне регулируется нагревателем 26. Чтобы ячейка 8 не охлаждалась, т.е. выполнялся изотермический режим, внутри ее вылеляется тепло с помощью регулируемого нагревателя 10, которое компенсирует теплоотвод. Когда вся система вышла в заданный температурный диапазон, уста.навливается иэотермический режим в ячейке 8 и за счет адиабатических условий обеспечивается постоянство мощностей нагревателей 26 и 10.

Таким образом, в изотермическом режиме в калориметрической ячейке 8 выделяется строго определенное количество тепла, которое компенсирует теплоотвод от ячейки 8 по шине 12.

По капилляру 16 в ячейку 8 поступает первая компонента и в калориметре устанавливается изотермический режим на заданном температурном уровне, контролируемый термометром 11.

Поступающая в ячейку 8 вторая компонента по капилляру 16, минуя теплообменники 17 и 18, принимает температуру ячейки 8 с помощью регулируемого нагревателя 19, размещенного на теплообменнике 18. Теплообменник 17 и тепловой мост 20 принимают температуру, близкую к температуре ячейки.

При экзотермической реакции выделяющееся в результате смешения компонент тепло начинает нагревать калориметрическую ячейку 8, что фиксиру3 1179 ет термометр 11. Для обеспечения изотермического режима в ячейке 8 необходимо уменьшить мощность нагревателя 10. За счет этого изменения мощности, вьделяемой нагревателем 10

5 в ячейке 8, и происходит компенсация экзотермического теплового эффекта.

Изменение мошности нагревателя 10 измеряется интегратором 25 ° Мощность нагревателя 26 в течение всего экспе- 1О римента остается постоянной, она определяет перепад температур и, соответственно, величину начальной мощности, вьделяемой нагревателем 10.

Чем больше тепловой эффект, тем боль- 15 ше должна быть начальная мощность, выделяемая нагревателем 10, чтобы была возможность ее уменьшить до компенсации теплового эффекта, При эндотермической реакции в результате смешения компонент поглощается тепло и ячейка 8 начинает охлаждаться, что фиксирует термометр 11.

Для обеспечения изотермического режима в ячейку 8 необходимо увели- д5 чить мощность, выделяемую нагревателем 10, Это увеличение мощности происходит до полной компенсации теплового эффекта в изотермическом режиме.

188 4

Изменение мощности нагревателя 10 измеряется интегратором 25. Мощность нагревателя 26 в течение всего эксперимента остается постоянной. Таким образом определяется тепловой эффект эндотермической реакции в изотермическом режиме.

Для определения пороговой чувствительности и величины погрешности измерений предлагаемого устройства для измерения тепловых эффектов используется тарировочный нагреватель 9.

Для этого измеряется мощность, вводи- мая в ячейку 8 нагревателем 9, а интегратором 25 измеряется изменение мощности на нагревателе 10.

Проведенные испытания выявили следующие характеристики предлагаемого устройства для измерения тепловых эффектов: диапазон измерений по температуре составляет от -180 до +70 С; диапазон измерений по мощности coc-f тавляет от 1 до 10 Вт, что позволяет существенно расширить область исследований тепловых эффектов химических реакций.

1179188

f4

Составитель В.Михалкин

Редактор М.Петрова Техред Т.Дубичнак Корректор B.сутяга

Заказ 5655/43 . Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4

18