Способ получения алкидно-стирольной смолы

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНОСТИРОЛЬНОЙ СМОЛЫ путем взаимодействия жирных кислот таллового масла с полиолом при нагревании с последующей обработкой малеиновым ангидридом и дальнейшим совмещением ползгченного продукта со стиролом, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени сушки, повьшения водостойкости и беизостойкости, твердости и адгезии покрытий, в качестве полиола используют пентаэритрит , перед обработкой малеиновым ангидридом вводят фталевый ангидрид и выдерживают реакционную массу при 240-250с до достижения кислотного числа 7-10 мг КОН/г, обработку малеиновым ангидридом осуществляют при 175-185 С в течение 30-60 мин.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHO5Nf СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3536540/23-05 (22) 03.12.82 (46) 07.09.85. Бюл. У 33 (72) А.С. Фомин, В.А. Игнатов, Т.Н. Легкова, В.Д. Коржов, Е.М. Фадеев, В.К. Кашин, В.д. Кустов и В.Н. Гогозин (71) Ивановский химико-технологический институт и Загорский лакокрасочный завод (53) 667.633.263.3(088.8) (56) Сырье и полупродукты для лакокрасочных материалов. Справочное пособие под ред. И.М. Гольдберга.—

М.: Химия, 1978, с. 102-122.

Филлипычев Г.Ф. Степанова Г.К.

Покрытия на основе водоразбавляемых стирольно-масляных сополимеров.—

Чакокрасочные материалы и их примение, 1975, В 3, с. 46-47.

„„SU„„ I 3 77322 А (51)4 С 09 D 3/64 С 08 F 242/00 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНОСТИРОЛЬНОИ СМОЛЫ путем взаимодействия жирных кислот таллового масла с полнолом при нагревании с последующей обработкой малеиновым ангидридом и дальнейшим совмещением полученного продукта со стиролом, о т л и— ч а ю щ и и .с я тем, что, с целью сокращения времени сушки, повышения водостойкости и бензостойкости, твердости и адгезии покрытий, в качестве полиола используют пентаэритрит, перед обработкой малеиновым ангидридом вводят фталевый ангидрид и выдерживают реакционную массу при

240-250 С до достижения кислотного о числа 7-10 мг КОН/r, обработку малеиновым ангидридом осуществляют при

175-185 С в течение 30-60 мин.

322

1 1177

Изобретение относится к области производства алкидно-стирольных смол, лакокрасочные материалы на основе которых используются для защиты изделий иэ металла от коррозии в различных отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения — сокращение времени сушки, повышение водостойкости и бензостойкости, твердости 10 и адгезии покрытий.

Пример 1. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, загружают 70,3 вес.ч. жирных кислот таллового масла марки А (содержание 15 смоляных кислот 2%) и 16,7 вес.ч. пентаэритрита, нагревают до 240 С о и выдерживают, до кислотного числа

7 мг КОН/r. Затем реакционную массу охлаждают до 220 С и загружают о

20 4,0 вес,ч,. фталевого ангидрида, после чего массу выдерживают при перемешивании при 240 С до кислото ного числа 7 мг КОН/г. По окончании выдержки температуру снижают до 25

175оС и вводят 3,6 вес.ч. малеинового ангидрида. При этой температуре реакционпую массу выдерживают в течение 30 мин, затем охлаждают до

135 С и вводят 87,8 вес.ч. ксилола до получения 50%-ного раствора. Растворение контролируют по однородности пробы.

Затем в колбу загружают 63,6 вес.ч. стирола и 97,3 вес.ч. ксилола и вводят первую порцию 0,15 вес.ч. (1/4 общего количества) инициатора— гидроперекиси кумола. Следующие порции инициатора вводят с интервалом

1,0-1,5 ч. Контроль процесса стиролизации осуществляется по прозрачности пробы на стекле, сухому остатку и вязкости. По достижении нроэрачности, сухого. остатка 45%, вязкости 55 с по ВЗ-4, содержимое колбы 5 дополнительно выдерживается при этой температуре в течение 1,0-1,5 ч. Готовая смола сливается и анализируется.

:I р и м е р 2. В обогреваемую ре- 50 акционную колбу, снабженную мешалкой, загружают 70,3 вес.ч. жирнь.х кислот таллового масла марки Б (содержание смоляных кислот 25%) и 16,7 вес.ч. о пентаэритрита, нагревают до 250 С и выдерживают при перемешивании до кислотного числа 5 мг K0H/r. Затем о после охлаждения до 220 С загружают фталевый ангидрид и при 250 С выдерживают до кислотного числа 10 мг КОН/r

У после чего температуру снижают до о

185 С и вводят 3,6 вес.ч. малеинового ангидрида. Выдерживают содержимое колбы в течение 60 мин и охлаждают о до 135 С. При этой температуре в колбу вводят 87,8 вес.ч. ксилола для получения 50%-ного раствора.

Растворение контролируют по однородности пробы. Затем в колбу загружают

63,6 вес.ч. стирола и 97,3 вес.ч. ксилола и вводят первую пор-цию 0,15 вес,ч. (1/4 общего коли-, чества) инициатора — гидроперекиси кумола. Следующие порции вводят с интервалом 1,0-1,5 ч. Контроль процесса осуществляется по прозрачности пробы, сухому остатку и вязкости, По достижении прозрачности, сухого остатка 45% и вязкости 45 с по ВЗ-4 содержимое колбы дополнительно выдерживают при этой температуре в течение 1 0-1,5 ч. Готовый лак сливают и анализируют.

Пример 3. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, загружают

70,3 вес,ч. жирных кислот таллового масла марки А (содержание смоляных

I кислот 2% ) и 16,7 вес.ч. пентаэритрита, нагревают до 250 С и выдержио вают при перемешивании до кислотного. числа 10 мг K0H/r, Затем после охлаждения до 220 С загружают о

4,0 вес.ч. фталевого ангидрида и при 250 С выдерживают до кислотного о числа 8 мг КОН/г, после чего температуру снижают до 180 С и вводят

3,6 вес.ч. малеинового ангидрида.

Выдерживают содержимое колбы в течение 45 мин и охлаждают до 135 С. о

При этой температуре в колбу вводят

87,8 вес.ч. ксилола для получения

50%-ного раствора. Растворение контролируют по однородности пробы, Затем загружают 63,6 вес.ч. стирола и 97,3 вес,ч. ксилола и вводят первую порцию 0,15 вес,ч.(1/4 общего количества ) инициатора — гидроперекиси кумола. Следующие порции вводят с интервалом 1,0-1,5 ч. Контроль процесса осуществляют по прозрачности пробы, сухому остатку и вязкости.

По достижении прозрачности, сухого остатка 44%, вязкости 45 с по ВЗ-4 содержимое колбы дополнительно выдер1177322

Характеристика свойств лака и покрытий на его основе по примерам 1-3 приведена в таблице. живают при этой температуре в течение 1,0-1,5 ч. Готовый лак сливают и анализируют. °

+% 3

Бензостойкость балл

Пример

ВязСодержание неТвердость

1 по М-3

Адгезия

Водостойкость по ВЗ-4, с летучих вес.X. о

yMHBÌ

/см кость, сут

45,5

0,4 800

0,45 ЗОО

0,50 700

45,2

46,0

Известный способ 80 42,0 8 0,25 190 Б 120 0,61

Определение твердости проводят через 24 ч естественной сушки.

%%

Адгезию проверяют на пластинках из ламельного железа, испытывают двухслойное покрытие. Каждый слой высушивают при 18-23 С в течение

24 ч.

На бензостойкость и водостойкость испытывают двухслойное покрытие.

Каждый слой высушивают при 80 С в течение 2 ч.

Составитель 3. Комова

Редактор А. Шишкина Техред З.Палий Корректор И. Зрдейи

Заказ 5468/24 Тираж 630 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ч-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 60

2 49

3 55

Время высыхания при

18-23 С, ч

Б 120 0,82

Б 120 0,76 . Б 120 0,80