Способ регенерации органического растворителя в производстве синтетических волокон

 

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОРГАНИЧЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ В произведет-. BE CHHTETIWECKHX ВОЛОКОН из отработайной осадительной ванны,состоящей из хлористого лития,органического растворителя,осадителя,соединений железа и низкомолекулярных фракций полимера и продуктов его разложения, дистилляцией при бО-ЮО С до полного удаления осадителя, введением в кубовый остаток экстрагента, отфильтройыванием вьтавшего осадка и вьщелением органического растворителя дистилляцией или ректификацией, отличающийсятем, что, с целью повьппения степени очистки растворителя , упрощения процесса, в качестве экстрагента используют т ибутилфосфат или дибутил (дгаиетш1)фталат (Л при соотношении экстрагента и кубового остатка

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (l9) (11) (s()4 Р 01 Р 13/04

Ъ

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3688108/23-05 (22) 06.01.84 (46) .30.08.85 Бюл. Р 32 (72) В.Д.Шаханов, И.В.Багров, В.П.Ильина, Е.M.Êî÷åòêîâà, Л.M.Ïåñтерова и И.Н.Аграновский (71) Ленинградский ордена Трудового

Красного Знамени институт текстильной и легкой промышленности им.С.M.Кирова (53) 677.494(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР и= 531900, кл. D 01- F 13/00, 1976.

Авторское свидетельство СССР

Ф 960326, кл. D 01 F 13/00, 1982. (54)(57) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОРГАНИЧЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ В ЛРОИЗВОДСТВЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН из отрабо- таиной осадительной ванны, состоящей из хлористого лития, органического растворителя,осадителя,соединений железа и низкомолекулярных фракций полимера и продуктов его разложения, О дистилляцией при 60-100 С до полного удаления осадителя, введением в кубовый остаток экстрагента, отфильтровыванием выпавшего осадка и выделением органического растворителя дистилляцней или ректификацией, о т л ич а ю шийся . тем, что, с цельюповышения степени очистки растворителя, упрощения процесса, в качестве экстрагента используют трибутилфосфат или дибутил (диметнл)фталат при соотношении экстрагента и кубового остатка (1,3 — 1,8): 1.

Прототип

Пример 1

ИВСЕ Ь1С1 Fe9 НМЬ ТБФ

% % мг/кг % %

ДМАА, ИБС, Ь1С1, Fe этила- ДМАА, % % % мг/кг цетат, %

Раствор

Отработанная осадительная

37 50 61 30 1,10 5 0 1

37i59 61,40 1,1 5 ванна

Кубовый остаток дистил ляции

Дистиллят

92,40 — 6,96 31,8 0,64

93,0 — 7,0 31,8

27, 15

27,07 72,93

Дополнительное вещест100

100 во

74,63 — 15 97 0 5 8,95 74,63 — 15 93 0,49 — 8,95

Осадок

1 11759

Изобретение относится к производству синтетических волокон, получаемых формованием из растворов полимеров в органическом растворителе в осадительную ванну, содержащую осадитель, растворитель полимера и неорганичес- . кую соль.

В процессе формования волокна состав осадительной ванны изменяется. Кроме того, осудительная ванна загрязня-10 ется продуктами коррозии материала оборудования (соединениями железа) и нелетучими и труднолетучими приме сями — низкомолекулярными фракциями полимера и продуктами их разложения 15 (НМФ). Для поддержания постоянного состава и очистки его от примесей часть осадительной ванны (отработанная осадительная ванна) отводят на регенерацию. 26

Цель изобретения — повышение степени очистки растворителя, упрощения процесса.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. 25

Пример 1. Отработанную осадительную ванну состава диметилацетамид (ДМАА), изобутиловый спирт (ИБС), хлорид лития, Fe + и НМФ, дистиллируют при вакууме 13,3 кПа и температуре 60-100 С. Из 100 кг осадительной ванны получают 84,2 кг дистиллята состава ИБС и ДМАА, направляемого на обноьление осадитель82 2 ной ванны, и 15,8 кг кубового остат ка состава ДМАА, Fe31, HMФ. К кубовому остатку добавляют дополнительное вещество — трибутилфосфат (ТБФ) в соотношении ТБФ и кубового остатка 1,8:1. Образующийся осадок отделяют от жидкой фазы фильтрованием. Осадок массой 0,1005 кг, содержащий L101, ДМАА, ТБФ и Fe, направляют на уничтожение. Фильтрат

44,0 кг содержащий ДМАА, ТБФ, LiC1 и НМФ, подвергают ректификации при давлении 1 кПа для отгонки ДМАА, Полученный при ректификации дистилпят в количестве 14,539 кг, содержа щий ДМАА и ТБФ, возвращают в производство для приготовления прядильного раствора. Кубовый остаток массой 29,461 кг, содержащий ТБФ и выпавшие в осадок LiC1 и НМФ, сначала центрифугируют для отделения LiC1 который после промывки используют для приготовления композиции растворителя,а затем фильтруют для очистки от осадка НМФ. Полученный фильтрат

28,277 кг возвращают на стадию обработки кубового остатка, а осадок отправляют на уничтожение.!

Составы растворов по стадиям процесса регенерации для примеров 2 и

3 приведены в таблице. В примере 2 зкстрагент — дибутилфталат (ДБФ), в примере 3 — диметилфталат (ДМФ).

1175982

r "ъ

Пример 3

Пример 2

Раствор

ЛИФ, Х

Вода, LiC1, 7. %

ЛМАА, Вода

Z 7.

НМФ, Х

НИФ, Ж

ЛБФ, Х дон, 7

14

23

15 j 16 17

25

60 00 38 5 1 35 1 Π15 — 63 00 34 00 2 80 3 Π2

Кубовый остаток дистилляции

96,70 — 3,00 2,22 0,3 — 94,2 70,42 5,41 5,8 0,34

Дистил30,0 70,0 — — — — 29,58 70,42 лят

Дополнительное вещест100 — Сост. 1,69 — 100 во

76,43

19,1 0,65 — 3,82 61,68 — 35,92 0,6 — 1,80

Осадок

Прототип

Пример 1.

3+ мг/кг

ЛИАА, ИБС,I 1 Û1, Раствор

ДИАА, ИБС, LiC1 Fe НИФ ТБФ, Х Х Ж мг/кг Х Х этилацетат, Ж

Фильтрат г.72,87 — 5 43 — 21,7 33,01 — 2,46 — 0,23 64,3

Кубовый остаток

3,68 — 0,34 95,98

7,15 — 0,07

Дистиллят — 90,00 99,9

0,1

Осадок

85,10 — 7,84 7,0

Фильтрат (экстрагент) t 00

Потери

О,?

1,45 — — 0,275 1,56 — — — 0,399

Отработанная осадительная ванна

92., 78

10,00

LiC1, Fe

Я+

7o MI /кг

Метилпироли

F 3+ мг/

/кг

1175982

Пример 3

Пример 2

LiCl

Х мг г

Раствор

l_#_AA, В ода й

LiCl

ДБФ, Х ода, Ф

Фильтрат 41,97

1,28 - 0,15 56,60 35,01

1,97 — 0,14 62,8

Кубовый остаток

2,2 — 0,25 97,55

3,03 — 0,22 96,75

Цистиллят 99,9

0,1 99,9

0,1

Осадок

83, 02

9,43 7,55

88,68 — 6,47 4,85

Фильтрат (экстрагент) 100

0,32 — 2, 23

Потери

0,33 0,31 — 2,04 — — 0,30

Составитель И.Девнина

Редактор Т.Веселова Техред Т.Дубинчак Корректор С.Шекмар

Заказ 5315/31 Тираж 439 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ие тил пи рол дон

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

ye 3+ мг/

/кг