Экстрагент для раздельного определения 2-хлорфенола и 4- хлорфенола в водной среде

 

ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ХЛОРФЕ 1(ША Н 4-ХЛОРФЕНОЛА В ВОДНОЙ СРЕДЕ, содержащий органический растворитель, о т л и ча .ющийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения и сокращения времени определения, в качестве органического растворителя он содержит метилбутилкетон и дополнительно камфору в количестве 1,5-2 моль камфоры на 1 л метилбутилкетона .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (l 9) () I) (5()4 G 01 И 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "

К АВТОРСКОМУ ОВИДЕТЕЛЬС ГВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3699706/23.-04 (22) 30. 11.83 (46) 23.07.85, Бюл. Р 27 (72) Я.И.Коренман, Н.Н.Сельманщук и Н.А.Ярыш (71) Воронежский технологический институт (53) 543.42.063(088,8) (56) Коренман И.M. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. M., Химия",,1975. с. 319-322.

"Журнал физической химии", 1975, 49, 1Ф 9, с. 2386-2388. (54) (57) ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ХЛОРФЕНОЛА И 4-ХЛОРФЕНОЛА В ВОДНОЙ СРЕДЕ, содержащий органический растворитель, о т л и— ч а.ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения и сокращения времени определения, в качестве органического растворителя он содержит метилбутилкетон и дополнительно камфору в количестве

1,5 — 2 моль камфоры на 1 л метилбутилкетона.

1 168845 что и анализируемые растворы.

К водному раствору, содержащему

2-хлорфенол, добавляют 0,5 М раствор соляной кислоты до рН 2-7,2 мл ме- тилбутилкетона с добавлением

1,5 моль/л камфоры и встряхивают

5 мин, При этом извлекается 2-хлорфенол. Концентрацию 2-хлорфенола в водной фазе находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 2-хлорфенола, к которым добавлены все указанные реактивы, и измеряют оптическую ,плотность в тек же условиях, что и анализируемые растворы.

Для приготовления диазотированной сульфаниловой кислоты 1,25 r,у

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при анализе хлорированных природных вод при их бактерицидной обработке 5

Целью изобретения является повышение эффективности разделения и сокращение времени определения.

Способ раздельного извлечения осуществляется следующим образом. 1О

Водный раствор, содержащий 2- и 4хлорфенолы, подщелачивают до рН

10,0-10,5 и экстрагируют метилбутилкетоном с камфорой 4-хлорфенол.

Затем подкисляют водный раствор до 15 рН = 2-7 и извлекают тем же экстрагентом 2-хлорфенол.

Пример 1. К 100 мл водного раствора, содержащего.2- и 4 †хлорфенолы, добавляют 1-2 капли 0,5 М 20 раствора гидроксида натрия до рН

10-10,5 2 мл метилбутилкетона с

1,5 моль/л камфоры и встряхивают в течение 5 мин. При этом 4-хлорфенол практически полностью переходит в 25 органическую фазу, которую отделяют после расслаивания фаз (через 1015 мин). Для определения 4-хлорфенола органический слой встряхивают с

5 мл воды, подщелоченной 1 мл 5N раствора соды. К полученному реэкстракту добавляют 0„5 мл диазотированной сульфаниловой кислоты и через

20 мин измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора.

Концентрацию 4-хлорфенола находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 4-хлор-. фенола, к которым добавлены все указанные реактивы и измеряют опти,1б ческую плотность в тех же условиях, препарата растворяют в 125 мл 5н. соляной кислоты и разбавляют водой до 500 мл, К 20 мл полученного раствора добавляют 5 мл 0,77.-ного нитрата натрия и 4-5 капель бромистого калия. Через 40 мин диазотированная сульфаниловая кислота готова к употреблению, Реактив пригоден в течение 10-12 ч, Данные, показывающие полноту извлечения 2-хлорфенола при различных рН представлены в табл. 2, Пример 2. 100 мл водного раствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы подщелачивают 0,5 М раствором гидроксида натрия до рН = 10-10,5, добавляют 2 мл метилбутилкетона с

I,7 моль/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1.

П р е р 3. 100 мл водного раствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы, подщелачивают 0,5 М раствором гидроксида натрия до рН 10-10,5 добавляют 2 мл метилбутилкетона с

2,0 моль/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1.

Пример 4. 100 мл водного раствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы, подщелачивают до рН = 10-10,5 и добавляют 2 мл метилбутилкетона с

2,5 моль/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1.

Пример 5. 100 мл водного раствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы, подщелачивают 0,5 N раствором гидроксида натрия до рН 10-10,5, дооавляют 2 мл метилбутилкетона с

1,3 мопь/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1.

Полноту извлечения 2- и 4 †хлорфенолов (Q,%) рассчитывают по уравнению — 100

С где С вЂ” исходная концентрация 2или 4-хлорфенолов;

C!! — концентрация 2- и 4-хлорфенолов в водной фазе, найденная по градуировочному графику.

Раздельное определение 2- и 4хлорфенолов в водных растворах (n = 3, 9- = 0,95) представлено в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл. 2 видно, что при увеличении рН 7 7 полнота извлечения 2-хлорфенола резко падает, что приводит к занижению результатов анализа.

1168845

Таблица 1а

Найдено, мг/мл

Введено, мг/мл

4-хлорфенол

2-хлорфенол

4-хлорфенол

2-хлорфе нол

О, 01 1+О, 02

0,27+0,2

5, 52+0, 46

О, 009+0, 001

0,01

0,01

0,25

0,25

5,0

5,0

1i,08 0,90. 10,0

10,0

13,52 1 40

23,40 2,40

15,0

15,0

25 0

25,0

Таблица 2

8,8

9,0

8,0

7,0

2,0

5,0 рн

96

Таблица 3

9,0,рН

10,0

10,5

12,0

2-хлорфенол

,%

4-хлорфенол

2,0

2,0

1,8

0,07

98

10

Данные, показывающие полноту извлечения 2- и 4-хлорфенола при различных рН представлено в абл. 3.

Ф

Из приведенных результатов следует, что увеличение рН среды 10,5 приводит к значительному снижению пополноты извлечения 4-хлорфенола, При рН (9 полнота извлечения

4-хлорфенола возрастает, но при этом одновременно извлекаются значительные количества 2-хлорфенола (73%), что нежелательно.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого экстрагентов представлена в табл. 4.

Как видно из сравнительной характеристики известного и предлагаемого экстрагентов и из экспериментальных данных, приведенных в таблице раздельное определение 2- и 4-хлорфеное лов с использованием метилбутилкетона с добавлением камфоры осуществляется эффективнее за счет образования более прочных сольватов определяемых соединений с данным экстрагентом и за счет большей его селективности.

0,23+0,02

4,52 0,55

11,44 1, 00

16, 20+1, 50

24,00 2,20

1168845

Таблица 4

Наименование операции

Экстрагент

Предлагаемый

Известный

О, 18

Плохо растворим

Растворимость в воде, Е

Полнота извлечения при

SX-ном концентрировании, Х

96-98

94-96

Расслаивание водной и органической фаз

15-20 мин

Более часа

Заказ 4608/37 Тираж 897, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель С.Хованская

Редактор А.Иандор Техред Л.Микеш Корректор А.Обручар