Импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса

 

ИМПУЛЬСНЫЙ СПЕКТРОМЕТР ЯДЕРнего .КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА, со- Ч держащий синтезатор частоты, фазоимпульсный модулятор, широкополосный усилитель мощности, датчик сигнала, предусилитель, широкополосный усилитель с аттенюатором, соединенные между собой последовательно, генер§тор серий импульсов, фазовращатель опорного канала, термостат, причем выходы генератора серий импульсов подключены к управляющим входам фазоимпульсного модулятора, а выход синтезатора частоты подключен к входу фазовращателя опорного канала, о т личающийся тем, что, с целью расширения диапазона и улучшения качества регистрируемых спектров , в него введены ЭВМ с терминалом , контроллер спектрометра, блок автоматической настройки датчиков «CfCOmwif 13 - сигнала , буферное оперативное запоминающее устройство, блок автоматической установки фазы опорного канала, блок автоматической установки частоты , блок автоматической установки усиления приемника, блок автоматической установки полосы пропускания приемника, блок автоматической установки температуры образца, двааналого-цифровых преобразователя, умножитель частоты заполнения радиоимпульсов , второй датчик сигнала, смеситель, синтезатор частоты гетеродина , усилитель промежуточной частоты, два фильтра нижних частот, квадратурный детектор, три коммутатора , причем между выходом широкосл . полосного усилителя мощности и входом датчика сигнала включен первый коммутатор, с вторым выходом которого последовательно соединены умножитель частоты заполнения радиоимпульсов , второй датчик сигнала, смеситель, второй вход которого о подключен к первому выходу синтеза00 тора частоты ге.теродина, а выход подключен к входу усилителя промею жуточной частоты, между выходом 00 предусилителя и входом широкополосного усилителя с аттенюатором включен второй коммутатор, к второму входу которого подключен выход усилителя промежуточной частоты, выход широкополосного усилителя с аттенюатором подключен к первому входу квадратурного детектора, с двумя выходами которого последовательно соединены два фильтра нижних частот и два аналого-цифровых преобразователя, управляющие входы которых подключены

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (11) 4(5!) G 01 N 24/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3561413/24-25 (22) 09.03.83 (46) 23.06.85. Бюл. 11 - 23 (72) А.С.Ажеганов, И.M.Батяев, Ю.Н.Гачегов, А.Д.Гордеев, А.В.Данилов,.А.И.Кетов, Г.Е.Кибрик, А.С.Ким, А.Ю.Поляков и В.В.Разумов (71) Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, А.M.Ãîðüêîãî (53) 539.143.43(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 873077, кл. Q 01 N 24/08, 1980.

2. Федотов В.В, и др. Приемопередающий тракт для когерентного релаксометра ядерного квадрупольного резонанса. — Известия АН СССР, сер.

-,"Физика", 1981, т.45, Ф 3, с.563 (.прототип 1. (54)(57) ИМПУЛЬСНЫЙ СПЕКТРОМЕТР ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий синтезатор частоты, фазоимпульсный модулятор, широкополосный усилитель мощности, датчик сигнала, предусилитель, широкополосный усилитель с аттенюатором, соединенные между собой последовательно, генератор серий импульсов, фазовращатель опорного канала, термостат, причем выходы генератора серий импульсов подключены к управляющим входам фазоимпульсного модулятора, а выход синтезатора частоты подключен к входу фазовращателя опорного канала, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения диапазона и улучшения качества регистрируемых спектров, в него введены ЭВМ с терминалом, контроллер спектрометра, блок автоматической настройки датчиков сигнала, буферное оперативное запоминающее устройство, блок автоматической установки фазы опорного канала, блок автоматической установки частоты, блок автоматической установки усиления приемника, блок автоматической установки полосы пропускания приемника, блок автоматической установки температуры образца, два аналого-цифровых преобразователя, умножитель частоты заполнения радиоимпульсов, второй датчик сигнала, смеситель, синтезатор частоты гетеродина, усилитель промежуточной частоты, два фильтра нижних частот, квадратурный детектор, три коммутатора, причем между выходом широкополосного усилителя мощности и входом датчика сигнала включен первый коммутатор, с вторым выходом которого последовательно соединены умножитель частоты заполнения радиоимпульсов, второй датчик сигнала, смеситель, второй вход которого подключен к первому выходу синтезатора частоты гетеродина, а выход подклЮчен к входу усилителя промежуточной частоты, между выходом предусилителя и входом широкополос1 ного усилителя с аттенюатором включен второй коммутатор, к второму входу которого подключен выход усилителя промежуточной частоты, выход широкополосного усилителя с аттенюатором подключен к первому входу квадратурного детектора, с двумя выходами которого последовательно соединены два фильтра нижних частот и два аналого-цифровых преобразователя, управляющие входы которых подключены

163228

1 к выходу строб-импульса генератора серий импульсов, а выходы — к входам буферного оперативного запоминающего устройства, ЭВИ соединена с терминалом и контроллером спектрометра, который соединен с блоком автоматической настройки датчиков сигнала, буферным оперативным запоминающим устройством, генератором серий импульсов, блоком автоматической установки фазы опорного канала, блоком автоматической установки частоты, блоком автоматической установки усиления приемника, блоком автоматической установки полосы пр пускания ,приемника, блоком автоматической установки температуры образца, который соединен двунаправленной связью с термостатом, блок автоматической настройки датчиков сигнала соединен двунаправленными связями с датчиком сигнала и вторым датчиком сигнала, выход блока автоматической установки фазы опорного канала соединен с управляющим входом фаэовращателя опорного канала, выход которого соединен с входом синтезатора частоты гетеродина и первым входом третьего коммутатора, второй вход которого соединен с вторым выходом синтезатора частоты гетеродина, а выход — с вторым входом квадратурного детектора, выход блока автоматической установки частоты соединен с управляющим входом синтезатора частоты, выход блока автоматической установки усиления приемника соединен с управляющим входом широкополосного усилителя с аттенюатором, выход блока автоматической установки полосы пропускания приемника соединен с управляющими входами фильтров нижних частот.

Изобретение относится к геофизике, а именно к конструкциям радиоспектрцметров ядерного квадрупольного резонанса 1,ЯКР ), и может быть использовано для исследования свойств, струк- 5 туры органических и неорганических соединений и медленных движений молег кул в твердых телах.

Известен импульсный радиоспектрометр, содержащий задающий диапазон1О ный генератор, высокочастотный ключ. Фазовращатель, усилитель мощности, датчик сигнала, предусилитель, приемник с синхронным детектором, блок импульсных программ и 15 регистрирующее устройство Pl j.

Недостатками этого устройства являются низкое качество регистрируемых спектров и сравнительно малый частотный диапазон. 20 ь

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса, содержащий синтезатор частоты, фазоимпульсный

25 модулятор, широкополосный усилитель мощности, датчик сигнала, предусилитель, широкополосный усилитель с аттенюатором, соединенные между собой последовательно, генератор серий импульсов, фаэовращатель опорного канала, термостат, причем выходы спектрометра ГСИ (генератора серий импульсов) подключены к управляющим входам фазоимпульсного модулятора, а выход синтезатора частоты подключен к входу фаэовращателя опорного канала 2).

Недостатками известного устройства являются искажение регистрируемых спектров и узкий частотный диапазон спектрометра.

Цель изобретения — расширение диапазона и улучшение качества регистрируемых спектров, Указанная цель достигается тем, что в импульсный спектрометр ЯКР содержащий синтезатор частоты, . фазоимпульсный модулятор, широкополосный усилитель мощности, датчики сигнала, предусилитель, широкополосный усилитель с аттенюатором, соединенные между собой носледовательно, генератор серий импульсов, фазовращатель опорного канала, термостат, причем выходы генератора серий импульсов подключены к управляющим входам фазоимпульсного моду11632

3 лятора, а выход синтезатора частоты прдключен к входу фазовращателя опорного канала, дополнительно введены 3ВМ с терминалом спектромет ра, блок автоматической настройки датчиков сигнала, буферное оперативное запоминающее устройство, блок автоматической установки фазы опорного канала, блок автоматической установки частоты, блок автоматической установки усиления приемника, блок автоматической установки полосы пропускания приемника, блок автоматической установки температуры образца, два аналого-цифровых .преобразователя, умножитель частоты заполнения радиоимпульсов, второй датчик сигнала, смеситель, синтезатор частоты гетеродина, усилитель промежуточной частоты, два фильтра нижних частот, квадратурный детектор, три коммутатора, причем между выходом широкополос ного усилителя мощности и входом датчика сигнала включен первый коммутатор, с вторым выходом которого последовательно соединены умножитель частоты заполнения радиоимпульсов, второй датчик сигнала, смеситель, второй вход которого подключен к первому выходу синтеза30 тора частоты гетеродина, а выход подключен к входу усилителя промежуточной частоты, между выходом предусилителя и входом широкополосного усилителя с аттенюатором включен коммутатор, к второму входу которого подключен выход усилителя промежуточной частоты, выход широкополосного усилителя с аттенюатором подключен к первому входу квадратурного детек40 тора, с двумя выходами которого последовательно соединены два фильтра нижних частот и два аналого-цифровых преобразователя, управляющие входы которых подключены к выходу строб-Й

45 импульса генератора серий импульсов, а выходы — к входам буферного. оперативного запоминающего устройства, ЭВМ соединена с терминалом и контрол- г лером спектрометра, который соединен 50 с блоком автоматической настройки датчиков сигнала, буферным оперативным запоминающим устройством, генератором серий импульсов, блоком автоматической установки фазы опорного 55 канала, блоком автоматической уста-, новки частоты, блоком автоматической установки усиления приемника, блоком автоматической установки полосы про28 -4 пускания приемника, блоком автоматической установки температуры образца, который соединен двунаправленной связью с термостатом, блок автоматической настройки датчиков сигнала соединен с двунаправленными связями с датчиком сигнала и вторым датчиком сигнала, выход блока автоматической установки фазы опорного канала соединен с управляющим входом фазовращателя опорного канала, выход которого соединен с входом синтезатора частоты гетеродина и первым входом третьего коммутатора, второй вход которого соединен с вторым выходом синтезатора частоты гетеродина, а выход — с вторым входом квадратурного детектора, выход блока автоматической установки частоты соединен с управляющим входом синтезатора частоты, выход блока автоматической установки усиления приемника соединен с управляющим входом широкополосного усилителя с аттенюатором, выход блока автоматической установки полосы пропускания приемника соединен с управляющими входами фильтров нижних частот.

На чертеже представлена блок-схема импульсного спектрометра ЯКР.

Блок-схема содержит терминал 1, ЭВМ 2, контроллер 3 спектрометра, блок 4 автоматической настройки датчиков сигнала, буферное оперативное запоминающее устройство БОЗУ

5, генератор 6 серий импульсов ГСИ ), блок 7 автоматической установки фазы опорного канала, блок 8 автоматической установки частоты, блок 9 автоматической установки усиления приемника, блок 10 автоматической установки полосы пропускания приемника, блок 11 автоматической установки температуры образца, термостат 12, аналого-цифровые преобразователи АЦП 13 и 14, фазоимпульсный модулятор ФИИ 15, фазовра-, щатель lб опорного канала, синтезатор 17 частоты, широкополосный усилитель 18 мощности, первый коммутатор 19, умножитель 20 частоты заполнения,радиоимпульсов, датчик 21 сигнала, второй датчик 22 сигнала, смеситель 23, синтезатор 24 частоты гетеродина, предусилитель 25, усилитель промежуточной частоты (УПЧ ) 26, второй коммутатор 27, фильтры 28 и 29 нижних частот (ФНЧ ), широкополосный усилитель с аттенюа1)63228 тором 30, квадратурный детектор 31 и третий коммутатор 32.

Устройство работает следующим образом.

В ГСИ 6 из ЭВМ 2 через контроллер 3 спектрометра загружаются коды необходимой импульсной последовательности, после чего ЭВМ 2 освобождается для выполнения других функций управления. По загруженным кодам ГСИ 6 вырабатывает импульсную программу, которой управляется

ФИМ 15. На вход последнего подается высокочастотное (ВЧ ) напряжение с синтезатора 17 частоты, частота которого устанавливается блоком 8 автоматической установки частоты по коду, поступающему на него из

ЭВМ 2 через контроллер 3. Радиоимпульсы с ФИМ 15 усиливаются широкополосным усилителем 18 мощносс ти и поступают на первый коммутатор 19.

При работе в первом поддиапазоне радиоимпульсы с первого выхода первого коммутатора 19 поступают на датчик 21 сигнала, Блок 4 автоматической настройки датчиков сигнала настраивает датчик 21 сигнала на частоту ВЧзаполнения радиоимпульсов по команде, поступающей в него из ЭВМ 2 через контроллер 3. По окончании настройки датчика 21 сигнала блок

4 автоматической настройки вырабатывает сигнал "Конец настройки", который транспортируется через контроллер 3 в ЭВМ 2, извещая о завершении настройки.

Сигнал ЯКР, возбуждаемый в образце радиоимпульсами, усиливается предусилителем 25,и через второй коммутатор 27 поступает на широкополосный усилитель с аттенюатором

30, коэффициент передачи которого устанавливается блоком 9 автоматичес— кой установки усиления приемника

|по коду, поступающему из ЭВМ 2 через контроллер 3 спектрометра. С выхода широкополосного усилителя с аттенюатором 30 сигнал поступает 1 на первый вход квадратурного детектора 31, на второй вход которого подается опорное ВЧ-напряжение с фазовращателя 1á опорного канала через третий коммутатор 32. Значение фазы опорного напряжения устанавлк вается фазоврашателем 16 опорного канала с помощью блока 7 автомати-50

5

1D

45 ческой установки фазы опорного канала по кодам, поступающим из ЭВМ 2-через контроллер 3.

При работе во втором поддиапазоне радиоимпульсы с второго выхода первого коммутатора 19 через умножитель 20 частоты заполнения радиоимпульсов поступают на второй датчик

22 сигнала, автоматическая настройка которого осуществляется аналогично настройке датчика 21 сигнала. Сигнал

ЯКР с второго датчика 22 сигнала поступает на первый вход смесителя

23, на второй вход которого с первого выхода синтезатора 24 частоты гетеродина подается ВЧ-напряжение гетеродина г " - пц где F — частота опорного напряжения;

n - -коэффициент умножения умножителя 20 частоты заполнения радиоимпульсов, / „„— промежуточная частот а .

Опорное напряжение для синтезатора 24 частоты гетеродина поступает

ic фазовращателя 16 опорного канала, благодаря чему фаза ВЧ-напряжения, подаваемяа на второй вход смесителя

23, оказывается жестко привязанной к фазе ВЧ-заполнения радиоимпульсов.

Сигнал с выхода смесителя 23 через

УПЧ 26 поступает на второй вход второго коммутатора 27 и далее на широкополосный усилитель с аттенюатором 30 и квадратурный детектор

31, на второй вход которогО подается напряжение с частотой f через третий коммутатор 32 с второго выхода синтезатора 24 частоты гетеродина.

Продетектированный сигнал с выходов квадратурного детектора 31 через ФНЧ

28 и 29, полоса пропускания которых изменяется с помощью блока 10 автоматической установки полосы пропускания приемника по кодам, поступающим из ЭВМ 2 через контроллер 3, поступает на сигнальные входы АЦП 13 и 14. В моменты поступаления на управляющие входы АЦП строб-импульса с ГСИ 6 входной аналоговый сигнал преобразуется в цифровую форму и записывается в одну из ячеек БОЗУ

5, адрес которой определяется порядковым номером строб-импульса в импульсной последовательности.

Ограничение длины массива данных производится путем занесения из ЭВМ

2 через контроллер 3 в БОЗУ 5 кода, !

1б3228 опрецеляющего разрешающую для записи область памяти (количество точек регистрации сигнала ЯКР ). При заполнении данной области БОЗУ 5 через контроллер 3 выставляет требование на обслуживание. ЭВМ 2 через контроллер 3 переписывает информацию из БОЗУ 5 в собственную память для дальнейшей обработки.

Блок ll автоматической установки температуры производит установку и поддержание температуры в термостате 12, в котором помещается исследуемый образец. Установка температуры производится по коду, поступающему из ЭВМ 2 через контроллер 3.

Ввод параметров эксперимента и вывод его результатов производится через терминал 1.

Изобретение позволяет улучшить качество регистрируемых спектров и увеличить динамический диапазон спектрометра за счет того, что осуществляется автоматизация управления спектрометром в процессе эксперимента, в том числе автоматическое изменение параметров импульсной последовательности, автоматическая настройка датчиков сигнала, автоматическое изменение частоты, температуры образца. Непосредственный ввод результатов измерения в ЭВМ и их экспресс-обработка позволяют существенно повысить производительность. исследований. Квадратурное детектирование сигнала ядерного резонанса обеспечивает широкий динамичес-. кий диапазон, оптимальное синхрон1р ное детектирование при перестройке спектрометра и исключает ошибки измерений, вызванные возможной нестабильностью резонансных условий.

Фазовая стабильность возбуждающих радиоимпульсов, обеспечиваемая широкополосными трактами усиления, автоматическое накопление сигнала приводят к повышению качества регистрируемых. спектров. Когерентность

20 аппаратуры, свободное программирование импульсной последовательности с использованием ЭВМ дают возможность использовать в ЯКР современные и высокоинформативные много им25 пульсные методы. Введение умножения в и раз частоты заполнения возбуждающих радиоимпульсов и соответствующего преобразования сигнала ЯКР в приемном тракте спектромет30 ра расширяет в п раз рабочий диапазон спектрометра при полной варьируемости частоты.

1163228

Составитель А;Кондратьев

Техред М.Надь . Корректор В.Бутяга

Редактор И.Николайчук

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4

Заказ 4098/43 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5