Способ подготовки образцов для определения осмия

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ, включающее предварительную пробирную плавку со свинцом и последующее отделение :свинца , отличающийся тем, что, с целью повышения точности, чувствительности анализа и ускорения процесса, отделение свинца осуществ2-10 ляют плавлением в вакууме -« 5ИО мм рт.ст. при: 900-1000 С. т

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4уц С 01 N f/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOlVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° ВВЕЫ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3374723/23-26 (22) 04.01.82 (46) 07.05.85. Бюл. 9 17 (72) Л.П.Колосова, А.Е.Аладышкина, Л.А.Ушинская, Н.В.Новацкая и Л.С.Надежина (71) Всесоюзный ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский н проектный институт механической обработки полезных ископаемых (53) 543.055(088.8) (56) Метод химико-спектрального (эмиссионного) определения содержания иридия, рутения и осмия после их пробирного концентрирования с использованием никелевого штейна в качестве коллектора, СТП 040f-35146-79, Норильский горио-металлургический комбинат, Норильск, 1979.

Анализ и технология металлов, М., "Металлургия", 197f, с. 26.

„„SU„„1 45 А (54) (57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ, включающее предварительную пробирную плавку со свинцом и последующее отделение свинца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, чувствительности анализа и ускорения процесса, отделение свинца осуществляют плавлением в вакууме 2 ° 10

5 10 " мм рт.ст. при; 900-1000 С.

1154583 2

Включают вакуумную отгонку трубки.

Через водоахлаждаемую муфту пропускают воду для охлаждения шлифа. Дости-з жение вакуума 1О мм рт.ст. считается началом вакуумной отгонки свино ца. Отгонку проводят при 950 С соответственно в течение 30 мин. После чего выключают нагрев, дают остыть о кварцевой трубке до 200 С, снимают печь, охлаждают пробирку на воздухе до комнатной температуры. Отключают вакуум, впускают воздух в трубку, снимают трубку. Вынимают лодочки с корольками, взвешивают корольки и определяют в ней осмий.

Определено О, 14 г/т осмия. Ошибка 57,.

П р и и е р 2, Берут 80 руды и проводят пробирную плавку по примеру 1, после чего полученный сплав

-ь плавят в вакууме 2.10 мм рт.ст. при

900 С 1,5 ч.

Определено 0,67 г/т осмия. (Известное содержание 0,68 г/т). Ошибка 5Х.

Hp и м е р 3. Берут 30 г руды и проводят пробирную плавку, как описано в примере 1.

Удаление свинца проводят в вакууме

5.10 мм рт.ст. при 1000 С в тече ние 10 мин.

Определено 0,65 г/т осмия (содержание осмия в пробе составляет 0,66 г/т).

Ошибка 5%.

Изобретение относится к аналити-.. ческой химии и может быть использо-: вано в способах подготовки образцов для определения осмия в рудах, продуктах обогащения и металлургии, Цель изобретения †повышение точности, чувствительности анализа н ускорение процесса.

Пример 1. Проводят пробирную плавку 50 r руды (содержание 16 осмия 0,3) и 250 г флюса, содержащим окись свинца,. соду, буру, крахмал при

1200 0 в течение 1 ч, выливают сплав

О в чугунную изложницу, охлаждают на воздухе до комнатной температуры, 1S отделяют шлак, получают свинцовой сплав — концентрат благородных металлов (веркблей). Веркблей плавят в вакууме 10 мм рт.ст. при 950 С следующим образом. Веркблей помещают 2О в графитовую лодочку, лодочку — в горизонтальную кварцевую пробирку с водоохлаждаемым шлифом, туда же помещают металлическую, например никелевую, спираль для удержания 25 паров свинца от попадания s вакуумную систему. На пробирку одевают трубчатую печь сопротивления. С конца нечь закрывают пробкой из шамота с. введенной в нее термопарой, Тем-ЗО пературный режим поддерживается блоком автоматической регулировки температуры.

Составитель Т. Жукова

Техред Ji.Коцюбняк

Корректор А. Зимокосов

Редактор С. Патрушева

Заказ 2705/37

Тираж 897

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППЛ "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4