Способ получения сорбента для хроматографического разделения веществ

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку твердого носителя раствором полиэтиленгликоля в легколетучем растворителе , его сушку и нагревание в потоке газа-носителя до 260-280 С с последующей вьщержкой при этой же температуре, отличающийс я тем, что, с целью повышения эффективности разделения элементоорганических и органических веществ, при нагревании осуществляют вьодержку при 100-110°С и 160-180 С, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание осуществляют со скоростью 3-6 град/кшн. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (!9) 0)) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Г1О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21) 3459966/23-26 (22) 22.04.82 (46) 30.04.85. Бюл. 9 16 (72) В.Ю.Зельвенский, К.И.Сакодынский, Г.А.Смольянинов и В.А.Черноплекова (53) 661.183.2(088.8) (56) Гольберт К.A., Вигдергаэу И.С

Курс газовой хроматографии. И., "Химия", 1976, с. 58-60, 99-103.

W.Е.Aul, С.R.Hastings, S.Kapila, J.Chromatogr, 77, 299 (1973). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОИАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕ4(5)) В 01,J 20/00 В 01 D 15/08

НИЯ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку твердого носителя раствором полиэтиленгликоля в легколетучем растворителе, его сушку и нагревание в потоке газа-носителя до 260-280 С с

0 последующей выдержкой при этой же температуре, о т л и ч а ю щ и Й— с я тем, что, с целью повышения эффективности разделения элементоорганических и органических веществ, при нагревании осуществляют выдержку при 100-.1!О С и 160-180 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и Й с я тем, что нагревание осуществляют со скоростью 3-6 град/мин.

1152648

Способ

Температура изотермических выдержек, 0С

Степень разделения

ВЭТТ no Ph S, РЬ, Se — (СН PhSe) ступень ступень

6,1

Нет

Прототип

По примерам

1,2

Нет

110

170

1,4

5,8

100

170

1,25

6,0

110

160

1,25

6,0

110 l 80

1,3

5,9

170

6,3

120

170

6,4

110

150

6,4

110

190

1,0

6,7

ВЩЩПЯ Заказ 2372/6 Тираж 541 Подписное

Ч филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул.Проектная,4

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к способу получения сорбента для газо"жид-. костной хроматографии, и может быть использовано при газохроматографическом анализе и разделении элементоорганических и органических соединений.

Цель изобретения — повышение эффективности хроматографического разделения элементоорганических и органических веществ.

Пример 1. Твердый носитель марки хроматон NAMDNCS (86,75 г) заливают 450 мл раствора полиэтиленглнколя (ПЭГ) 2ОИ (количество

ПЭГ 208 8,684 г) в хлористом метилене. Растворитель откачивают на роторном испарителе при подогреве горячей водой. После сушки при

60 С в сушильном шкафу получают носитель, содержащий 10Х ПЭГ 20И.

Полученным носителем заполняют хроматографическую колонку размером

3 м х 4 мм. Колонку устанавливают в термостат и в токе азота нагревают в режиме линейно-ступенчатого программирования температуры до

270 С со скоростью 5 град/мин с изотермическими выдержками при темпера,турах 110, 170 и 270 С в течение о

2, 2,5 и 5 ч соответственно. После охлаждения получают сорбент (кл.1).

Количество ПЭГ 20М на сорбенте составляет 6,3Х. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку размером 2 м х 4 мй, разделяют смесь дифенилселенида (РЬ Яе) и ди-п-толилселенида (СН PhSe) при о з г

250 С и расходе газоносителя (гелия)

40 мл/мин и определяют степень разделения компонентов смеси. Кроме того, определяют ВЭТТ по дифенилсульфиду (Ph S) °

B таблице приведены результаты

20 испытаний.

Примеры 2-8 таблицы аналогичны примеру 1 за исключением температуры изотермических выдержек, причем примеры 2-4 отражают предлагаемый способ при граничных параметрах процесса.