Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса

 

1. РАДИОСПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (ЭПР), содержапщй блок СВЧ, электро .магнит с блоком питания, рабочий резонатор , расположенный между полюсными наконечниками электромагнита и соединенный с последовательно включенными детектором СВЧ, приемником сигналов ЭПР, аналого-цифровым преобразователем и накопителем спектров ЭПР, а также цифро-эналоговьй преобразователь (ЦАП), блок развертки магнитного поля, соединенный входом с выходом ЦАП и выходом - с катушкой развертки, размещенной в зазоре электромагнита, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения постоянной разрешающей способности при изменяющейся развертке магнитного поля и повышения чувствительности , в него дополнительно введено цифровое устройство управления магнитным полем, причем установочные входы ДАЛ и накопителя спектров ЭПР соединены параллельно и подключены к управляющим выходам цифрового устройства управления магнитным полем, установочный выход которого соединен с входом блока питания электромагнита .

I (19) (11)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

4(51) G 01 N 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ i ; - "-. . ц

К АВ 1 ОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВY (21) 3555567/24-25 (22) 11.01.83 (46) 07.04.85. Бюл. N - 13 (72) Н.Л.Городишенин, С.С.Катушонок, С.Н.Кудлаев, Г.И.Ромбак и В.П.Яновский (71) Специальное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством при Белорусском государственном университете им. В.И.Ленина (53) 538.69.083 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

М - 527651, кл. G 01 N 24/10, 1975.

2, Анисимов Г.Н. и др. Безмодуляционный метод регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса. Л., 1979, препринт ЛИЯФ И - 526, с. 28-30 (прототип). (54)(57) 1. РАДИОСПЕКТРОИЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАИАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (ЭПР), содержащий блок СВЧ, электро,магнит с блоком питания, рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита и соединенный с последовательно включенными детектором СВЧ, приемником сигналов ЭПР, аналого-цифровым преобразователем и накопителем спектров ЭПР, а также цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП), блок развертки магнитного поля, соединенный входом с выходом ЦАП и выходом — с катушкой развертки, размещенной в зазоре электромагнита, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью обеспечения постоянной разрешающей способности при изменяющейся развертке магнитного поля и повышения чувствительности, в него дополнительно введено цифровое устройство управления магнитным полем, причем установочные входы ЦАП и накопителя спектров ЭПР соединены параллельно и подключены к управляющим выходам цифрового устройства управления магнитным полем, установочный выход которого соединен с входом блока питания электромагнита.

11491

2. Радиоспектрометр по п.1, о т— л и ч а ю шийся тем, что цифровое устройство управления магнитным полем выполнено из и+1-разрядного счетного блока, мультиплексора, преобразователя прямого кода в обратный, переключателя амплитуды развертки и схемы компенсации, причем информационные входы мультиплексора соединены параллельно с соответствующими управляемыми входами преобразователя прямого кода в обратный и подключены к h-выходам разрядного счетного. блока, установочный вход мультиплексора соединен с о +1-выходом разрядного счетного блока, установочный

99 вход разрядного счетного блока подключен к первому выходу мультиплексора, второй выход которого подключен к управляющему входу преобразователя прямого кода в обратный, выходы переключателя амплитуды развертки подключены к параллельно соединенным адресным входам мультиплексора и управляемым входам схемы компенсации, при этом выходы преобразователя прямого кода в обратный являются управляющими выходами цифрового устройства управления магнитным полем, а выход схемы компенсации — его установочным. выходом.

20

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть испольэо— вано при изготовлении радиоспектрометров ЭПР.

Известен радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), содержащий блок СВЧ, электромагнит с блоком питания, рабочий резонатор, размещенный в зазоре электромагнита и соединенный с носледовательно включенными детектором

СВЧ, приемником сигналов ЭПР, аналого-цифровым преобразователем и накопителем спектров ЭПР, а также цифроаналоговый преобразователь (ЦАП), блок развертки магнитного поля, соединенный входом с выходом

ЦАП и выходом с катушкой развертки, размещенной в зазоре электромагнита. В данном радиоспектрометре регистрация спектров ЭПР производится при линейной развертке поляриэующего магнитного поля (1) .

Однако формирование напряжения 2 развертки аналоговыми электронными схемами не позволяет обеспечить необходимую линейность и стабиль.ность развертки магнитного поля и приводит к плохому согласованию: хода развертки магнитного поля с переключением каналов накопителя, что вызывает искажения спектра в процессе накопления.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является радиоспектрометр ЭПР, содержащий блок

СВЧ, электромагнит с блоком питания, рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита и соединенный с последовательно включенными детектором

СВЧ, приемником сигналов ЭПР, аналого-цифровым преобразователем и накопителем спектров ЭПР, а также цифроаналоговый преобразователь (ЦАП), блок развертки магнитного поля, соединенный входом с выходом ЦАП и выходом — с катушкой развертки, размещенной в зазоре электромагнита.

Радиоспектрометр ЭПР позволяет изменять амплитуду развертки магнитного поля в большом динамическом диапазоне, обеспечивает высокую линейность и стабильность развертки, а также жесткую синхронизацию хода развертки с переключением каналов накопителя, что исключает искажения спектра ЭПР в процессе накопления (2), Однако в известном радиоспектрометре число дискретных значений поляризующего магнитного поля постоянно и не зависит от амплитуды развертки, вследствие чего ширина канала накопителя может соответствовать наибольшей разрешающей способности радиоспектрометра при некотором значении амплитуды развертки.

3 1 149

Регистрация сигналов ЭПР при больших амплитудах развертки относительно этого значения приводит к ухудшению разрешения регистрируемых спектров ЭПР по полю В случае же 5 меньших амплитуд развертки дальнейшее уменьшение ширины канала накопителя не обеспечивает соответствующего улучшения разрешения, так как в этом случае абсолютная разрешающая способность радиоспектрометра ограничена системой стабилизации маг— нитного поля и электромагнитом.

Существенным недостатком известного радиоспектрометра является 15 также чувствительность его выходного сигнала к низкочастотным шумам (шумам вида 1/f) и постоянная для всех амплитуд развертки магнитного поля эффективность их подавления, что обусловлено невозможностью увеличения частоты прохождения резонансных условий при постоянном, независящем от амплитуды развертки числе каналов накопителя. 25

Цель изобретения — обеспечение постоянной разрешающей способности радиоспектрометра при изменяющейся развертке магнитного поля и повышение чувствительности. 30

Поставленная цель достигается тем, что в радиоспектрометр ЗПР, содержащий блок СВЧ, электромагнит с блоком питания, рабочий резонатор, расположенный между полюсными

35 наконечниками электромагнита и соединенный с последовательно включенными детектором СВЧ, приемником сигналов ЭПР, аналого-цифровым преобразователем и накопителем спектров

ЭПР, а также ЦАП, блок развертки магнитного поля, соединенный входом с выходом ЦАП и выходом — с катушкой развертки, размещенной в зазоре электромагнита, дополнительно введе- 45 но цифровое устройство управления магнитным полем, причем установочные входы ЦАП и накопителя спектров

ЭПР соединены параллельно и подключены к управляющим выходам цифрового устройства управления магнитным полем, установочный выход которого соединен с входом блока питания . электромагнита.

Кроме того, цифровое устройство управления магнитным полем выполнено из n+1 ðàçðÿäíîãî счетного блока, мультиплексора, преобразователя

199 4 прямого кода в обратный, переключателя амплитуды развертки и схемы компенсации, причем информационные входы мультиплексора соединены па раллельно с соответствующими управляемыми входами преобразователя прямого кода в обратный и подключены к п-выходам разрядного счетного блока, установочный вход мультиплексора соединен с и+1-выходом разрядного счетного блока, установочный вход разрядного счетного блока подключен к первому выходу мультиплексора, второй выход которого подключен к управляющему входу преобразователя прямого кода в обратный, выходы переключателя амплитуды развертки подключены к параллельно соединенным адресным входом мультиплексора и управляемым входам схемы компенсации, при этом выходы преобразователя прямого кода в обратный являются унравляющими выходами цифрового устройства управления магнитным полем, а выход схемы компенсации — его установочным выходом.

На фиг. 1 представлена блок-схема радиоспектрометра ЭПР, на фиг. 2— временные диаграммы работы устройства управления магнитным полем.

Радиоспектрометр ЭПР содержит блок СВЧ 1, электромагнит 2 с блоком

3 питания, рабочий резонатор 4, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита 2 и соединенный с последовательно включенными детектором 5 СВЧ, приемником 6 сигналов ЗПР, аналого-цифровым преобразователем 7 и накопителем 8 спектров ЭПР, блок 9 развертки магнитного поля, соединенный входом с выходом ЦАП 10, и выходом — с катушкой 11 развертки, размещенной в зазоре электромагнита 2, и цифровое устройство 12 управления магнитным полем, выполненное из О +1-разрядного счетного блока 13, мультиплексора

14 преобразователя i5 прямого кода в обратный, переключателя 1б амплитуды развертки и с:емы 17 ком-.. пенсации. При этом информационные входы мультиплексора 14 соединены параллельно с соответствующими управляемыми входами преобразователя 15 прямого .кода в обратный и подключены к и-выходам разрядного счетного блока 13, установочный вход мультиплексора 14 соединен с

1149199

П+1-выходом разрядного счетного блока 13, установочный вход разрядного счетного блока 13 подключен к первому выходу мультиплексора

14, второй выход которого подключен к управляющему входу преобразователя 15 прямого кода в обратный, выходы переключателя 16 амплитуды развертки подключены к параллельно соединенным адресным входам мультиплексора 14 и управляемым входам схемы 17 компенсации, При этом выходы преобразователя 15 прямого кода в обратный являются управляющими выходами цифрового устройства

12 управления магнитным полем, а выход схемы 17 компенсации — установочным входом этого устройства 12.

Радиоспектрометр работает следующим образом.

В блоке СВЧ 1 формируется мощность СВЧ и подводится к исследуемому образцу, помещенному в рабочем резонаторе 4, который расположен между полюсными наконечниками электромагнита 2, создающего в рабочем резонаторе 4 с помощью блока 3 питания стабильное поляризующее магнитное поле. Задатчиком развертки является ЦАП 10, формирующий на выходе однополярное линейноиэменяющееся напряжение треугольной формы, амплитуда которого пропорциональна заданному значению амплитуды развертки, поступающее на блок 9 развертки магнитного поля, осуществляющего развертку магнитного поля в зазоре электромагнита 2 при помощи катушки 11 развертки. В результате развертки при прохождении резонансного значения поляризующего магнитного поля на выходе детектора 5 СВЧ формируется сигнал ЭПР. Мгновенные значения усиленного приемником 6 сигнала ЭПР при каждом дискретном значении поляризующего магнитного поля преобразуются аналого-цифровым преобразователем 7 в цифровую форму.

Полученные цифровые эквиваленты . мгновенных значений сигнала ЭПР записываются в соответствующие ячейки запоминающего устройства накопителя

8, адреса которых (также как и число дискретных значений поляризующего магнитного поля и, следовательно, число и каналов накопителя) опредек ляются выходными сигналами устройства 12 управления. Когерентное сумми5

ЗО

45 рование преобразованных в цифровую форму сигналов ЭПР, регистрируемых при многократном прохождении резонансного значения поляризующего магнитного поля, обеспечивает значительное улучшение отношения сигнал/шум по сравнению со случаем медленного однократного прохождения резонансного, значения поляризующего магнитного поля за счет подавления шумов вида 1/Е, причем эффективность подавления возрастает с увеличением частоты сканирования резонансных условий.

При максимальном значении амплитуды развертки, задаваемом переклю чателем 16, на установочный вход мультиплексора 14 поступает. сигнал с выхода старшего (n+1)-го разряда цифрового счетного устройства 13 (эпюра 18 фиг.2). В течение первого полупериода Т1 этого сигнапа преобразователь 15 выключен и сигналы с выходов и младших разрядов счетного блока 13 (эпюры 19-23 фиг.2) без изменения проходят на установочные входы ЦАП 10 и накопителя 8 (эпюры 24-28 фиг.2). При этом на выходе ЦАП 10 формируется нарастающее ступенчатое напряжение (эпюра 29 фиг.2), соответствующее участку треугольной развертки поляризующего магнитного поля с нарастающей напряженностью. В течение второго полупериода Т сигнала старшего разряда счетного блока 13 преобразователь 15 прямого кода в обратный включен сигналом с второго выхода мультиплексора 14. В этом случае на вход ЦАП 10 поступают инвертированные преобразователем 15 выходные сигналы счетного блока 13 и на выходе ЦАП 10 формируется линейно-спадающее напряжение, соответствующее участку развертки с линейно спадающей напряженностью магнитного поля.

По окончании этого участка развертки на первом выходе мультиплексора 14 формируется сигнал, устанавливающий все триггеры счетного устройства в нулевое состояние. Сформированный таким образом сигнал развертки представляет собой однополярное линейноизмейяющееся ступенчатое напряжение треугольной формы, число дискретных значений п которого и, следовательно, разрядность ЦАП 10 выбирается из соображений обеспечения пос1149199 тоянной разрешающей способности радиоспектрометра. Время t< измерения мгновенного значения сигнала ЭПР в каждом канале, равное длительности ступеньки выходного напряжения

ЦАП 10, выбирается минимальным с учетом быстродействия аналого-цифрового преобразователя 7 и накопителя

8 и сохраняется постоянным для всех значений амплитуды развертки. Период развертки поляризующего магнитного поля выбирается равным Т = Т1, + Т

= 2tt

Т которого равен Т вЂ . Поэтому в теш чение этого периода на выходе ЦАП 1О формируется напряжение треугольной формы с амплитудой в ш раз меньшей своего максимального значения (эпюра 29, фиг.2}. При этом длительность ступеньки выходного напряжения

ЦАП 10 остается постоянной. Изменение постоянной составляющей выходного напряжения ЦАП 10 при изменении амплитуды развертки устраняется при помощи схемы 17 компенсации, обеспе5 чивающей уменьшение начального значения Нд поляризующего магнитного поля на величину, равную половине амплитуды развертки. Таким образом, в результате этого обеспечивается

10 прежнее значение разрешающей способности радиоспектрометра ЭПР при уменьшении в m раз амплитуды развертки н числа каналов накопителя и, следовательно, уменьшение во столь15 ко же раз времени однократного прохождения сигнала ЭПР, что приводит к увеличению чувствительности радиоспектрометра за счет увеличения числа накоплений при одном и том же

20 общем времени регистрации.

Предлагаемый радиослектрометр ЭПР позволяет сохранять разрешающую способность при изменяющихся амплитудах развертки магнитного поля и по25 высить его чувствительность за счет увеличения числа накоплений при сохранении времени регистрации, что позволяет расширить класс исследуемых материалов без перестройки щ радиоспектрометра.

1149199

Составитель В.Майоршин

ТехРед З,Палий Корректор Г.Решетник. Редактор А.Шандор

Заказ 1876/32 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

l и И I I 1 И I l I I I I I Пйй llll ИИФЩ1ЩИЩИИИ1ЗППИИПИИШШВИВВа