Способ получения хлорат-хлорид- @ кальциевого дефолианта

 

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАТХЛОРИДКАЛЬЦИЕВОГО ДЕФОЛИАНТА, включающий взаимодействие хлората натрия с кальцийсодежащим компонентом и отделение осадка хлористого натотличающийся тем, рия. что, с целью повышения концентрации действующего вещества - хлората кальция и упрощения процесса, в качест ве кальцийсодержащего компонента используют безводный хлористый кальций , а взаимодействие ведут в среде ацетона. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что молярное соотношение безводного хлористого кальция к хлорату натрия берут равным 1:2, 3.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что соотношение твердой фазы к жидкой берут равным 1:3.5 (Л с:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (вЗ(З(11> 1 1 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3620951/ 23-26 (22) 23 ° 05 ° 83 (46) 07.03.85. Бюл. Р 9 (72) М.Н. Набиев, Р. ЭШаммасов, C.Тухтаев, X.Êó÷àðîâ, Н.IO.Мусаев и Г.A.ÀëèìoBà (71) Институт химии AH Узбекской CCP (53) 631.811 {088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР

Р 127517, кл. А 01 N 59/00, 1959.

2,Авторское свидетельство СССР

Р 142837, кл. A 01 N 59/08, 1961» (54)(57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ XJIOPAT-, ХЛОРИДКАЛЬЦИЕВОГО ДЕФОЛИАНТА, включающий взаимодействие хлората натрия с кальцийсодежащим компонентом .и отделение осадка хлористого нат4(51) С 01 F 11 24 A 01 N 59 8 рия,отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации действующего вещества — хлората кальция и упрощения процесса, в качест ве кальцийсодержащего компонента используют безводный хлористый кальций, а взаимодействие ведут в среде ацетона.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что молярное соотношение безводного хлористого кальция к хлорату натрия берут равным

1:2.

З.Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что соотношение твердой фазы к жидкой берут равным

1:3 °

1143691

Изобретение относится к области химии, в частности к химической технологии минеральных солей, удобрений, пестицидоь, и может быть использо.— вано для получения дефолиантов-препаратов для предуборочного удаления 5 листьев хлопчатника при подготовке его к механизированной уборке урожая.

Известен способ получения хлоратхлоридкальциевого дефолианта из ще- 10 локов, получаемых хлорированием известкового молока, заключающийся в том,что щелок обрабатывают твердой ,кальцинированной содой (1) .

Недостатком этого способа является низкая концентрация действующего вещества — хлората кальция,которая не превышает 28-30 вес.Ъ; кроме того, в препарате содержится

28-29% хлористого кальция, остальное - вода.

Наиболее близким к предлагаемому по технической .сущности и дости- гаемому результату является способ получения хлорат-хлоридкальциевого 25 дефолианта, заключающийся в том,что содовый раствор хлорируют до образования хлората натрия, который вступает во взаимодействие с известковым молоком при раздельном или последовательном хлорировании с последующей упаркой и отделением выпавшего осадка хлористого натрия.

При этом концентрацию действующего вещества — хлората кальция доводят до 34-36 вес.В j2)

Недостатком известного способа является невысокая концентрация действующего вещества — хлората кальция и сложность технологии. .Целью изобретения является по- 40 вышение концентрации действующего вещества — хлората кальция и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлорат-хлоридкальциевого дефолианта, включающему взаимодействие хлората натрия с кальцийсодержащим компонентом и отделением осадка хлористого натрия,в качестве 5Î кальцийсодержащего компонента используют безводный хлористый кальций, а взаимодействие ведут в среде ацетона.

Молярное соотношение безводного хлористого кальция к хлорату натрия берут равньж 1:2.

Соотношение твердой фазы к жидкой берут равным 1:3.

При этом в ацетоновой среде имеет место реакция обмена 6О

2Д СЕ0 +CgCQ Са(СЕОД,+ 2NQCG .

Образовавшийся хлорат кальция растворяется в ацетоне, тогда как другие компоненты в нем не растворяются и остаются в твердой фазе.

После отделения вытяжки от твердой фазы и отгонки ацетона при 5660 С получают белый кристаллический продукт состава,Ъ: Са(СТО ) 98,2;

CaCf 1,6; Н О 0,2.

Как видно из приведенных данных, полученный хлорат-хлоридкальциевый дефолиант почти в 3 раза концентрированнее по действующему веществу хлорату кальция, чем полученный по известному способу, и технология его получения проще: исключаются стадии хлорирования растворов и их упарки, причем отгонка ацетона требует значительно меньших энергетических затрат, чем упаривание воды.

Пример. Готовят механическую смесь, содержащую ill г безводного хлористого кальция и 213 r хлората натрия, и вносят ее в 970 мл ацетона.

Полученную взвесь интенсивно перемешивают при комнатной температуре

2 ч. Затем отделяют жидкую фазу от твердой и получают ацетоновую вытяжку хлората кальция. После отгонки ацетона при температуре его кипения (56-60 С) получают белый кристаллический продукт, химический состав которого следующий, вес.В: Са(СУО )

98,2; СаСХ 1,6; Н, О 0,2. Выход

92 6%.

Хлорат-хлоридкальциевый дефолиант получают обменной реакцией между безводным хлористым кальцием и хлоратом натрия в среде ацетона: еиссео, сосе,— са(сев,), мсе, Из стехиометрического уравнения реакции видно, что для получения

1 моль Са(CYÎ>)z необходцмо взять 2 моль ИаСРО и 1 моль CaCZ . Естественно, если взять избыток или недостаток одного из компонентов, то один из них просто останется непрореагировавшим из-за недостатка другого компонента. Это можно наглядно продемонстрировать, если взять в качестве примера соотношения хлората натрия и хлористого кальция в допустимых пределах равных, например, (1,9-2,1):(0,9-1,1) соответственно.

Полученные результаты представлены в табл. 1.

Как видно иэ приведенных данных, максимальное использование как

NaClO>, так и CaCV наблюдается при их мольном соотношении 2:1 и составляет 100%.

Аналогичные выводы можно сделать и относительно выбора соотношения твердой и жидкой фаз, которое принято равным 1:3.

Экспериментальные данные показывают, что снижение этого соотношения до 1:2 приводит к значительному по1143691

"Таблица 1

ЫаСУО

100

100

100

1,1-2,1 (верхний предел) 100

Таблица 2

Соотношение твердой н .и жидкой фаз

Общий выход хлората кальция, Ъ

Содержание хлората кальция в готовом продукте,Ъ

Содержание хлората кальция в ацетоновой вытяжке,Ъ

7 8-80

98-99

98,5-99,3

98,4

24,45

21,24

16,83

1:2

98,2

97,8

1:3

1:4 Та блица 3

Способ получения дефолианта

Внешний вид

Расход препарата при дефолиации, кг/ra

Концентрация действующего вещества "

Са(СВОЗ

34-36

Известный

Жидкость

23-24

Предлагаемый

Кристаллический

98,2

8,5,ВНИИПИ Заказ 840/19 Тираж 462, Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная, 4 нижению выхода целевого продукта

Са(СХО ) (до 78-80%), что связано с акклюзией значительной части ацетона твердой фазой, при этом суспензия становится малотранспортабельной, труднофильтруемой. Увеличение же со- 5 отношения Т:Ж до 1:4 ведет к значительному разбавлению ацетоновой вытяжки, что приводит к увеличению энергетических затрат при отгонке ацетона.. Установлено, что оптималь- fQ ным соотношением Т:Ж является 1:З.Эти данные продемонстрированы в табл.2. на основании приведенных данных соотношение Т:Ж=1: 3 является оптимальным.

Мольное соотношение исходных компонентов СаСХ - NaC20

0,9-1,9 (нижний предел)

1,0-2,0 (среднее значение) В табл.3 приводятся сравнительные да н ные свойст в дефолиа нтов, получен ных по предлагаемому и известному способам.

Как видно иэ приведенных данных, концентрация действующего вещества в дефолианте, полученном по предлагаемому способу, в 2,8 раза меньше, чем в известном, что, ведет к снижению нормы расхода препарата на 1 га посевов хлопчатника при дефолиации.

Кроме того, кристаллическая форма препарата более предпочтительна, чем. жидкая.

Степень использования компонентов в реакции, Ъ