Способ определения оксидов азота

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ АЗОТА в смеси метана, диоксида углерода и азота, включающий пропускание смеси через разделительную колонку, заполненную сорбентом, и последующую количественную регистрацию газохроматографическим методом, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения, закиси, оксида, диоксида азота и упрощения процесса, в качестве сорбента используют активированный уголь марки КАД йодный и разделительную колонку нагревают до 60-100°С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

4 511 G 01 N 30/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3611607/23-26 (22) 24.06.83 (46) 28.02.85. Бюл. № 8 (72) Т.И.Нагиев, Ф,Г.Байрамов и P.À.Áàéðàìîâà (71) Институт теоретических проблем химической технологии АН АЗССР (53) 543.544(088.8) (56) 1. Патент CIA №- 3798265, кл. G 01 N 21/26, 1973.

2. Diets Pussell N. Gas chromatographic determination of nitric oxide on treated Molecular Sieve .—

Analyt Chem. 1968, v. 40, № 10, р. 1576-1578.

„„SU„„1142796 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ

АЗОТА в смеси метана, диоксида углерода и азота, включающий пропускание смеси через разделительную колонку, заполненную сорбентом, и последующую количественную регистрацию газохроматограйическим методом, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью раздельного определения. закиси, оксида, диоксида азота и упрощения процесса, в качестве сорбента используют активированный уголь марки КАД-йодный и разделительную колонку нагревают до 60-100 С. о

ВНИИПИ Заказ 731/40

Тираж 897 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная,4

1 11

Изобретение относится к аналитичес ° кой химии, а именно к способам определения оксидов азота.

Известен способ определения оксида и диоксида азота путем поглощения анализируемой смеси абсорбирующим раствором, содержащим N-(1-нафтил)— этилендиамин при рН 4 в среде сульфаниловой, борной или лимонной кислот с последующей количественной регистрацией фотометрическим методом (1) .

Однако данный способ трудоемок, . длителен и недостаточно точен.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ опреде" ления оксидов азота в смеси метана, диоксида углерода и азота, включающий пропускание смеси через разделительную колонку, заполненную сорбентом — молекулярными ситами, и последующую количественную регистрацию гаэохроматографическим методом— колонку предварительно обрабатывают нагреванием до 300 С под вакуумом

0 в течение 20 ч для удаления воды и активации сорбента, пропускают через нее поток гелия, после чего пропуска. ют оксид азота при полном удалении кислорода сначала при 300, затем при 20 С. Еще раз промыв колонку потоком гелия, пропускают поток кислорода для перевода. оксида азота в диоксид сначала при 25, затем при

100 С f2), Однако известный способ не позволяет определять закись, оксид и диоксид азота из одной навески. Кроме того, способ очень трудоемок иэ-за сложной предварительной подготовки колонки.

Цель изобретения — раздельное определение закиси, оксида и диоксида азота и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения оксидов азота в смеси метана, диоксида углерода и азота, включающему пропускание смеси через разделительную колонку, заполненную сорбентом и последующую количественную регистрацию газохроматографическим

42796 ъ методом, в качестве сорбента используют активированный уголь марки КАЦйодный и разделительную колонку

1 нагревают до 60-100 С. о

При температуре разделительной колонки меньше 60 С оксиды азота не о разделяются, а выше 100 С не разделя- . ются азот, NO и метан.

Пример 1. Анализ смеси, содержащей,-7: метан 7, оксид азота 5, диоксид азота 20, диоксид углерода 13 закись азота 55.

Определение проводят на хроматографе Цвет-2 при следующих условиях: объем анализируемой смеси 0,5 см детектор — катарометр, набивная колонка длиной 3 м и диаметр 6 мм, скорость газоносителя гелия 10 мл/мин ток моста катарометра 110 мА, температура колонки 100 С, адсорбент— о активированный уголь марки КАД-йодный, фракция 0,25-0,50 мм, время анализа 2 мин, скорость движения диаграммной ленты 4800 мм/ч.

В смеси определено, 7: метан 7, оксид азота 4,96, диоксид азота 20, диоксид углерода 13, закись азота 55, Пример 2. Анализ смеси, содержащей, Х: метан 5, оксид азота

10, диоксид азота 20, диоксид углерода 40, закись азота 25 0,1 см анализируемой смеси подают в хроматограф. Условия проведения анализа те же, что в примере 1, температура о разделительной колонки 80 С. В смеси определено, : метан 5, оксид азота 10,. диоксид азота 20, диоксид углерода 40, закись азота 25.

Пример 3. Анализ смеси, содержащей, X: метан 6, оксид азота 8, 40 диоксид азота 25, диоксид углерода

25, закись азота 36, 0,3 см смеси анализируют в условиях примера 1, тем о пература разделительной колонки 60 С.

В смеси определено, X: метан 5,96, 45 оксид азота 8,04 диоксид азота

25 02, диоксид углерода 24,98, закись азота 36.

Предлагаемый способ позволяет раздельно определять оксиды азота из одной пробы v упростить процесс.