Способ получения неслеживающейся аммиачной селитры

 

1. СПОСОБ .ПОЛУЧЕНИЯ НЕСЛЕЖИВАЮЩЕЙСЯ АММИАЧНОЙ СЕШСТРЫ, вкгаочающий введение в плав последней нейтрализованной до рН 6-7 азотнокислотной вытяжки апатитов, последующие доупарку и грануляцию, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и уменьшения слеживаемости гранул селитры, а raioke устранения забивки технологического оборудования нерастворга4ЬВ4И компонентами , аЗОТНОКИСЛОТНуЮ ВЫТ51ЖКУ, апатитов нейтрализуют до рН 0,5-1,0, нагревает до 80-90 С с последующим введением вытяжки в плав аммиачной селитры при одновременной донейтрализации подогретьм газообразным аммиаком. 2.Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что газообразный аммиак подогревают до 90-100 С. 3.Способ по пп. 1 и 2, отли л чающийся тем, что азотнокислотную вы тяжку апатитов вводят с: в количестве 0,7-1,2% Р 0 от веса готового продукта.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU „„1142461

4(51) С 05 С 1 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

tIA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3564992/23-26 (22) 22.03.83 (46) 28.02.85. Бюл. У 8 (72) М.Н.Набиев, C Тухтаев, М.Г.Хусанходжаев, С.M.Tàäæèåâ, Ч.К.Хайруллаев, В.К.Кадыров, T.N. Познякова, В.Т.Бондаренко и Ю.С.Тен

{71) Институт химии АН УЗССР (53) 631.842.4{088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 12542, кл. С 05 С 1/00, 1951.

2. Набиев М.Н. Азотнокислотная переработка Фосфатов. Ташкент, "Фан", т. 2, 1976, с. 551-553 (прототип). (54) {57) 1. СПОСОБ .ПОЛУЧЕНИЯ НЕСЛЕЖИВАЮЩЕЙСЯ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ, включа-. ющий введение в план последней нейтрализованной до рН 6-7 азотнокислотной вытяжки апатитов, последующие доупарку и грануляцию, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения прочности и уменьшения слеживаемости гранул селитры, а также устранения забивки технологического оборудования .нерастворимыми компонентами, азотнокислотную вытяжку апатитов нейтрализуют до рН 0,5-1,0, нагревают до 80-90©С с последующим введением вытяжки в плав аммиачной селитры при одновременной донейтрализации подогретым газообразным аммиаком.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что газообразный аммиак подогревают до 90-100 С. о

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что азотнокислотную вытяжку апатитов вводят в количестве 0,7-1,2Х Р О от веса готового продукта.„ .

4 11424

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений, в частности к производству неслеживающейся аммиачной селитры.

Известен способ получения несле5 живающейся аммиачной селитры путем введения нейтрализованных газообразным аммиаком азотнокислотной вытяжки (АКВ) фосфоритов Каратау или апатитового концентрата в начало 10 технологической схемы (1j .

При нейтрализации АКВ фосфатов, содержащей 4,0-4,5Х Р 0, газообраз- . ным аммиаком до слабохислой реакции образуются наряду с нитратами аммония и кальция нерастворимые крупнокристаллические фосфаты кальция, магния, железа и других элементов, содержащихся в фосфатном сырье. При добавлении этих щелоков в растворы аммиачной селитры и в процессе выпарки, 20 последних нерастворимые компоненты оседают в хранилищах, на поверхностях выпарных аппаратов, трубопроводов и грануляторов.

Наиболее близким к предлагаемому но технической сущности и достигаемому результату является способ, при котором АКВ фосфатов с содержанием

9,0-12,0Х Р О нейтрализуют газообраз ным аммиаком в отдельном аппарате и добавляют к плаву аммиачной селитры, йоступающему в пленочный аппарат доупарки P2).

Однако при нейтрализации АКВ фосфатов образуется нетекучая масса. 35

Для выгрузки такой массы из аппарата и введения ее в плав требуется оста- . новка и вскрытие аппарата. Нейтрализованная вытяжка содержит 26-30Х воды и при введении ее в глав селитры кон-40 центрация последней снижается до

96,0-96,5 с 98,5Х, что приводит к увеличению влаги в готовом продукте выше допустимых норм. Известный способ приводит к забивке технологическо45 го оборудования нерастворимыми компонентами добавки вследствие образования нерастворимых крупнокристаллических фосфатов кальция и других катионов. 50

Цель изобретения — повышение прочности.и уменьшение слеживаемости гранул, а тахже забивки технологического оборудования нерастворимыми компонентами. 5$

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения неслеживающейся аммиачной селитры, 61 2 включающему введение в план последней нейтрализованной до рН 6-7 АКВ апатитов, последующие доупарку и грануляцию, АКВ апатитов нейтрализуют до рН 0,5-1;О, нагревают до

80-901 С с последующим введением вытяжки в плав аммиачной селитры при одновременной донейтрализации подогретым газообразным аммиаком.

Газообразный аммиак подогревают до 90-100 С.

При этом АКВ апатитов вводят в количестве 0,7-1,2Х Р 0 от веса готового продукта.

Подогрев газообразного аммиака необходим для полного испарения поступающей с АКВ влаги и поддержания концентрации плава не ниже 98,5Х и температуры плава в пределах 180185оС

При подогреве газообразного аммиака выше 100 С плав нагревается вьппе

185 С, что приводит к нарушению технологического режима (повышается термическое разложение селитры).

При подогревании же газообразного

О аммиака до температуры ниже 90 С, как показывают тепловые расчеты, температура смеси плава с добавкой после нейтрализации будет ниже 180 С.

При этом не достигается полное удаление влаги, поступающей с вытяжкой в плав, и в результате влажность продукта будет более 0 4Х что не обеспечивает. высокую прочность гранул и неслеживаемость аммиачной селитры.

Нейтрализация АКВ апатитов до рН 0,5-1,0 вызвана необходимостью подогревания ее до 80-90 С перед введением в плав аммиачной селитры с целью испарения поступающей с вы- . тяжкой влаги в плав. В случае нагревания АКВ без предварительной нейтрализации до рН 0,5-1,0 происходит испарение свободной азотной кислоты, которое приводит к усилению коррозии аппаратуры. Поэтому вытяжку перед подогреванием нейтрализуют до рН 0,5-1,0. При этом свободная азотная кислота полностью превращается в нитрат аммония. Нижним пределом . нейтрализации является рН 0,5.

При нейтрализации АКВ до рН ниже

0,5 увеличивается содержание свобод ной азотной кислоты в вытяжке, что

Ъ повьппает коррозию аппаратуры и: срок ее службы резко сокращается.

Таблица 1

Способ

Показатели предлагаемый

" известный

Не содержит

25-50 мк

20-25

2,0

4,0

6,0

10-20

6,0

12 0

46,0

3-10

Не содержит менее 3

3 11

При высокотемпературной нейтрализации АКВ в среде аммиачной селитры образующиеся нерастворимые фосфаты имеют исключительно высокодисперсную структуру, что резко повышает эффективность добавки в увеличении прочности гранул и устранении слеживаемости готового продукта, а также предотвращает оседание нера-. створимых компонентов на поверхностях доупарочных аппаратов и грануляторов. АКВ вводят из расчета

0,7-1 ° 2Х Р20 В гОтОВОм прОДукте вместо 1-27. йо известному способу.

Сравнительные данные по дисперсности получаемых частиц приведены в табл. 1.

В предложенном способе образуются вшсокодисперсные фосфаты, имеющие в основном размер менее 10 мк. В результате этого повышается прочность связи частиц добавки с кристаллами аммиачной селитры и оставшейся в продукте влагой, что приводит к повышению прочности гранул и устра-. нения их слеживаемости.

В табл. 2 приведены свойства аммиачной селитры с добавками.

Снижение добавки ниже 0,7Х Р Og не обеспечивает получение продукта с высокими качествами, а повышение выше 1,2Х приводит к снижению основt. ного вещества .в готовом продукте, Наибольший размер частиц

Содержание фракций, Х

42461 4

Пример 1. 15,5гАКВ аппатита, содержащей 9, 0Х Р О, нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 0,5 и нагревают до 85Х. Затем

5 эту вытяжку тонкой. струей при постоянном перемешивании вносят к 200 г расплавленного нитрата аммония (180-185ОС). Одновременно в плав подают расчетное количество нагрео

1р того до 100 С газообразного аммиака для нейтрализации смеси до рН 6-7, Полученную смесь подвергают доупарке и грануляции.

Пример 2. 15,5 г AKB апатита, содержащей 12,0Х Р О, нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 1 и нагревают до 90 С. Затем эту вытяжку тонкой струей при постоянном перемешивании вносят к 200 г расш. авленного нитрата аммония (180-185 С). о

Одновременно в плав подают расчетное количество нагретого до 90 С газообразного аммиака для нейтрализации смеси до рН 6-7. Полученную смесь под. вергают доупарке и грануляции.

Результаты опытов приведены в табл. 3.

Применение предлагаемого способа позволяет получить аммиачную селитру с высокими качественными показателями и исключить затраты на очистку оборудования и коммуникаций От нерастворимых компонентов добавки.

1142461

Содержание, % Влажность, %

2,5

780

0,2

0,5 предлагаемому

950

1,9

0,2

0,7

1150

0,2

1,5

0,2

1,2 известнЬму

6,5

640

0,2

0,5

700

5,3

0,2

0,7

4,5

800

0,2

1,0

1100

0,9

0,2

При- Количестмер во добав% плава .

0,2

0,9

О, 18. 185

0,2

185

0,9

0,2

0,9

0,9

0,45

0,9

Образцы селитры по способу рН Температура, С

АКВ

0 5 100 85

1 0 90 90

2 0 90 85

02 90 85

1,0 1!0 85

1 0 80 85

Т а б л и ц а 2

Прочность Слеживаегранул мость, г/гранулу кг/см

1520 Не слеживается

Таблица 3

Влажность продукта, %

1142461

Продолжение табл.3

Примечание

1,50 Поставленная цель достигается

1150

1200

0,97

1,50

1130

1150

1,50

1180

1,20

2,98 При подогревании аммиака до 80 продукт по влаиности не соответствует ГОСТ 2-75.

Прочность сннаается, слеииваемость увеличивается

780

Составитель P. Герасимов

Редактор Т. Веселова Техред Т.Фанта

Корректор И. Эрдейи

Заказ 648/23

Тирам 419

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Уагород, ул. Проектная, 4 рочность ранул, /гранулу

Слекива емость селитры кг/см

При предварительной ней грализации AKB до рН 2 образующиеся нерастворимые компоненты добавки забивают технологическое оборудование

При предварительной нейтрализапии АХВ до рН 0,2 в газовую Фазу выделяется азотная кислота, которая, резко повышает коррозию аппаратуры

При подогревании аммиака до 110 плав нагревается выше 185, что приводит к возрастанию термического разложения аммиачной селитры