Измерительный резонатор спектрометра двойного электронно- ядерного резонанса

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

4 (51 ) G О1 и 24/00 (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3604141/24-25 (22 ) 10.06 ° 83 (46) 07,02.85. Бюл. М 5 (72 ) А.Л.Конькин,В,П.Мейкляр и М.Л.Фалин (71) Казанский физико-технический институт Казанского филиала АН СССР (53 ) 538.69.083 (088.8 )

156 ) 1.Пул Ч. Техника 3IIP спектроскопии. M., "Мир", 1976, с.342-345.

2. Холтон А,, Блюм И. Парамагнитны резонанс P --центров в щелочногалоидных кристаллах.-"Phys. Reu", 1962, 125, р.89-90 (прототип ). (54 )(57 ) ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЙ РЕЗОНАТОР

CIIEKTP0METPA ДВОЙНОГО ЭЛЕКТРОННО-.

ЯДЕРНОГО РЕЗОНАНСА (ДЭЯР ), состоящий из резонансной полости и. узлов, возбуждения сверхвысокочастотных (СВЧ) колебаний и радиочастотных (РЧ) колебаний, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения

„„Я0„„1138718 А технических возможностей путем соз дания условий для наблюдения ДЭЯР на некрамерсовых ионах, задняя стенка резонатора отражательного типа изготовлена в виде короткозамкнуто.го поршня с пружинящими контактами, закрепленного на диэлектричес. ком основании, в диэлектрическрм основании и поршне имеется прямо угольное отверстие, через которое в полость раэонатора параллельно его широкой стенке введена диэлектрическая плоская вставка с нанесенными на нее двумя проводя щими U îáðàçíûìè петлями, однй из которых соединена с генератором

РЧ ядерной накачки, а другая — с высокочастотным модулятором по.стоянного магнитного поля., причем векторы возбуждаемых РЧ и СВЧ маг" нитных полей лежат в плоскости внешнего магнитного поля.

1138718

Изобретение относится к технике магнитного резонанса и может быть использовано при конструировании спектрометров ДЭЯР и при исследовании магнитных свойств веществ.

Известны устройства для регистрации ДЭЯР, когда исследуемое вещество помещают в постоянное магнитноеполе и воздействуют на него (исследуемое вещество ) резонансным 10

СЫЧ-полем и резонансным полем РЧ ядерной накачки. Для наблюдения

ДЭЯР первоначально фиксируют переходы электронного парамагнитного резонанса (Э11Р ) в режиме насыщения !5 затем постоянное магнитйое поле устанавливают на значении поля, соответствующем одному из переходов ЭПР и прикладывают РЧ ядерную накачку, резонансную по отношению к ядерным зеемановским подуровням. Ядерная накачка изменяет населенности ядерных зеемановских подуровней, что влечет за собой изменение населенностей электронных подуровней, а следовательно, изменение фиксированного ранее уровня ЭПР, что и детектируется как ДЭЯР 51 3, Однако для данного устройства характерен недостаточно широкий диапазон технических возможностей

Наиболее близким к изобретению является измерительный резонатор спектрометра ДЭЯР, состоящий из резонансной полости и узлов возбуждения СВЧ колебаний и РЧ колебаний (2,З5

Резонатор ДЭЯР, расположенный вертикально по отношению к плоскости вращения постоянного магнитного поля, представляет собой прямоугольный СВЧ-резонатор (тип колебаний

TE 1), разрезанный по широкой стенке на две электрически изолирован- ные половины. Задняя стенка резонато-ра и отверстие связи с подстроечным узлом также изолированы друг от друга и от разрезанных половин резонатора. Катушка РЧ ядерной накачки .расположена. таким образом, что обе электрически изолированные половины резонатора оказываются внутри нее. Электрическое изолирование частей резонатора необходимо для избежания экранирования мощности ядер ной накачки. Исследуемый образец, помещенный внутри резонатора СВЧ на узкую стенку в пучности магнитной компоненты напряженности СВЧ поля, расположен внутри катушки РЧ ядер-, ной накачки Известный резонатор ДЭЯР . обеспечивает ортогональность магнитных компонент напряженностей СВЧ поля и поля ядерной накачки плоскости вращения постоянного магнитного поля, причем сами векторы магнитных компонент СВЧ поля Н и поля РЧ ядер1 ной накачки Н параллельны друг другу.

Однако известный резонатор не позволяет наблюдать ДЭЯР на некрамерсовых парамагнитных ионах в кристаллах, например ТЬ + Ь Са12, SrF> и другие, поскольку для некрамерсовых ионов 91 О, Цель изобретения — расширение технических возможностей путем создания условий для наблюдения ДЭЯР на некрамерсовых ионах.

Поставленная цель достигается тем, что в измерительном резонаторе спектрометра двойного электронноядерного резонанса (ДЭЯР ), состоящем из резонансной полости и узлов возбуждения сверхвысокочастотных (СВЧ ) колебаний и радиочастотных (РЧ) колебаний, задняя стенка резонатора отражательного типа иэготовена в виде короткозамкнутого пор ня с пружинящими контактами-, закрепленного на диэлектрическом основа,нии, в диэлектрическом основании и поршне имеется прямоугольное отверстие, через которое в полость резонатора параллельно его широкой стенке введена диэлектрическая плоская вставка с нанесенными на нее двумя проводящими U -образными петлями, одна из которых соединена с генератором РЧ ядерной накачки, а другая — с высокочастотным модуля-, тором постоянного магнитного поля, причем векторы возбуждаемых РЧ и СВЧ .магнитных полей лежат в плоскости внешнего магнитного поля, На фиг.I изображен предлагаемый резонатор ДЭЯР; на фиг.2 — диэлектрическая вставка с двумя 0 -образными проводящими петлями.

Резонатор ДЭЯР содержит корпус прямоугольного резонатора 1 СВЧ отражательного типа (заштриховано с наклоном вправо ), основание 2 (заштриховано с наклоном влево ), на котором расположен короткозамыкающий поршень с пружинящими контактами 3. Диэлектрическая вставка 4 введена в полость резонатора 1 через прямоугольное отверстие 5. Ис

1138718

3 следуемый образец 6 расположен на вставке 4. Винт 7 служит для жесткого крепления вставки 4 к основа нию 2. На плоскость вставки 4 нанесены две проводящие 0 -образ5 ные петли 8 и 9, одна из которых подсоединена к ВЧ модулятору, а другая — к РЧ генератору ядерной накачки, (не показаны ).

Рассмотрим использование предла- 10 гаемого резонатора для наблюдения

ДЭЯР на конкретном примере парамагнитной некрамерсовой примеси

Tb в кристалле CaF . Кристалл

СаЕ представляет собой правильную кубическую решетку, где центр куба, в узлах которого находятся ионы фтора, занят ионами двухвалентного кальция. При внедрении парамагнитной примеси ионы трехвалентного тербия замещают ионы кальция, причем вследствие несовпадения их ионных зарядов образуется локальная компенсация избыточного заряда иона тербия, что являет- 5 ся причиной возникновения тетрагонального искажения кубического кристаллического поля вдоль осей четвертого порядка. Тетрагональное искажение кубического кристаллического поля в кристалле CaF . Tb является тем фактором, который позволяет наблюдать разрешенные переходы ЭПР на некрамерсовом ионе тербия. Спектр

ЭПР состоит из четырех линий сверх35 тонкой структуры с g -фактором, рав ным 17,768 +0,001, Исследуемый образец помещают в трехсантиметровый измерительный резонатор (тип колебаний TE ) в пучность двух магнитных полуволн СВЧ ноля, а также постоянное магнитное поле, расположенное в горизонтальной плоскости. Выделенное направление в кристалле одна из осей четвертого порядка ориентируют в плоскости вращения постоянного магиитного поля, которое модулируют с частотой

100 кГц. Фиксируя значение постоянного магнитного поля, соответствующее одному иэ переходов ЭПР, насыщают последний и налагают на исследуемый образец РЧ поле ядерной накач4 ки, несущую частоту которого модулируют по амплитуде с частотой 17 Гц, а затем, свипируя частоту РЧ поля ядерной накачки на частоте амплитудной модуляции этого поля, после усиления синхронно детектируют спектр

ДЭЯР. Спектр ДЭЯР первой и дальних (11-lу ) координационных сфер окружения иона тербия лежит в диапазоне частот ядерной накачки 3-32 ИГц.

Рассмотрим вариант сборки изме,рительного резонатора ДЭЯР. Исслеу дуемый образец 6 закрепляют на верхнюю часть диэлектрической вставки 4, плоскость котсрой с нанесенными на нее U --,образными петлями 8 и 9 параллельна широкой стенке резонатора l. Нижнюю часть вставки 4 помещают в отверстие 5 резонатора 1. Через отверстие связи (не изображено) резонатор 1 подсоединяют к подводящему

СВЧ мощность волноводу (не изображен) . Перемещая вставку 4 с образцом 6 в вертикальной плоскости по отношению к плоскости вращения постоянного магнитного поля, выбирают оптимальное значение добротности резонатора. После этого вставку 4 фиксируют в основании 2 винтом 7, Изобретение позволяет наблюдать

ДЭЯР как на некрамерсовых, так и крамерсовых ионах в кристаллах,.чтр

;дает уникальную информацию о лигандных взаимодействиях, структуре парамагнитного центра т . д. Конструкция измерительного резонатора ДЭЯР позволяет осуществлять многократную. смену исследуемого образца без разборки резонатора.

1138718

Составитель С,Рыков

Техред.С.Йовжий Корректор И.Эрдейи

Редактор II. Коссей

Филиал 1ПП1 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Заказ 10679/33 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5