Держатель образца и эталона к двухкристальному рентгеновскому спектрометру

 

ДЕРЖАТЕЛЬ ОБРАЗЦА И ЭТАЛОШ К ДВУХКРИСТАЛЬНОМУ РЕНТГЕНОВСКОЕ СПЕКТРОМЕТРУ, выполненный в ввде пластины с полированной базовой плоскостью , отличающийся тем, что, с целью повышения точности при прецизионном определении периода решетки , в базовой плоскости пластинывьшолнено отверстие, в котором размещена вторая пластина с полированной базовой плоскостью с возможностью поворота вокруг двз взаимно перпендикулярных осей, лежащих в плоскости первой пластины.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) 00 зим С 01 Я 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЬЩЕТЕПЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛМРЫТИЙ (21) 36 22058/24-25 (22) 18. 04 ° 83 (46) 15.12.84.Бюл. В 46 (72) В.М.Устинов, Ф.И.Леднева и Б.Г.Захаров (53) 621.386(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 842519, кл. С 01 N 23/20, 1979.

2. Леднева Ф;И., Захаров Б.Г. Прецизионное определение периода решетки. Определение внутренних напряжений в эпитаксиальных структурах.—

"Электронная техника".. Сер."Материалы", 1974, вып. 6, с. 64-71 (прототип). (54) (57) ДЕРЖАТЕЛЬ ОБРАЗЦА И ЭТАЛОН.

К ДВУХКРИСТАЛЬНОМУ РЕНТГЕНОВСКОМУ

СПЕКТРОМЕТРУ, выполненный в виде пластины с полированной базовой плоскостью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности при прецизионном определении периода решетки, в базовой плоскости пластины. выполнено отверстие, в котором разме" щена вторая пластина с полированной базовой плоскостью с возмсикностью поворота вокруг двух взаимно перпендикулярных осей, лежащих в плоскости первой пластины.

1 11295

Изобретение относится к оборудованию для рентгеноструктурного анализа, в частности к устройствам для прецизионного определения периода решетки по эталону на двухкристальном рентгеновском спектрометре.

Известно устройство для прецизионного определения периода решетки по эталону, содержащее П-образный монохроматор с прорезью, в которую поме- !О щают двухслойный плоскопараллельный образец со слоем изучаемого материала на одной стороне и эталоном на другой (1) .

Регистрация дифракционных макси- 15 мумов, соответствующих отражениям (hk7) и (hk2) от противоположных сторон образца, предъявляет определенные требования к плоскопараллельности образцов. Кроме того, обеспечение ро высокой точности в определении периода решетки требует использования эталонного кристалла из материала исследуемого образца и с ° той же ориентацией, что значительно сужает круг 25 исследуемых объектов.

Наиболее близким к предлагаемому является .держатель образца и эталона к двухкристальному рентгеновскому спектрометру, выполненный в виде Зр пластины с полированной базовой плоскостью. Плоскопаралпельная полированная пластина круглой формы толщиной 5 мм. одной плоскостью крепится к полированной поверхности гониомет- рической приставки, устанавливаемой .на гониометр рентгеновской установки.

На другую поверхность пластины, обращенную к пучку рентгеновских лучей, помещают кристаллы эталона и иссле- 4, дуемого образца таким образом, чтобы монохроматизированный рентгеновский пучок попадал одновременно на оба кристалла (2j .

Недостатки прототипа состоят s невозможности использования устройстаа ва при незначительных (— 5. 10 ) отличиях в периодах решетки исследуемого образца по сравнению с эталоном из-за невозможности разделения кри- 5О вых отражения эталона и исследуемого образца; а также в том, что использование известного устройства предьявляет жесткие требования к отклонению плоскости исследуемых образцов 55 и эталона от кристаллографической . ;эч кости, которое должно состав:тэ . 5, хотя в технологии эпитакси-t

16 ального наращивания используют подложки с отклонением от крнсталлографической плоскости от 5 до 8. При отклонениях плоскости исследуемого образца или эталона от кристаллогра/ фической плоскости больше 30 наблюдается значительное уширение кривой отражения, что приводит к снижению точности определения периода решетки из-за невозможности независимой настройки эталона и исследуемого образца в отражающее положение.

Цель изобретения — повышение точности при прецизионном определении периода решетки на монокристаллах методом сравнения с эталоном.

Поставленная цель достигается тем, что в держателе образца и эталона к двухкристальному рентгеновскому спектрометру, выполненном в виде пластины с полированной базовой плоскостью, на базовой плоскости пластины выполнено отверстие, в котором размещена вторая пластина с полированной базовой плоскостью с возможностью поворота вокруг двух взаимно перпендикулярных осей, лежащих в плоскости первой пластины.

На чертеже показан предлагаемый держатель, поперечный разрез.

Держатель состоит .iç плоскопараллельной полированной пластины 1 круглой формы, в одной из половин кото— рой относительно диаметра вырезано отверстие, в которое помещена вторая поворотная пластина 2.

Лицевая сторона обеих пластин 1 и 2 выполнена плоскои, а с противоположной стороны каждой нз них жестко закреплены кронштейны 3 и 4. Пластина 2 опирается на шарик 5, установленный в отверстии пластины 1,и поджнмается к нему другим шариком 6 че- . рез пружину 7 винтом 8. На конце кронштейна 3 выполнена рамка 9 с окном и резьбовыми отверстиями, в которьге ввернуты две пары винтов 10, взаимодействующих с хвостовиком кронштейна 4.

Устройство работает следующим образом.

Эталон и исследуемый образец размещают на пластинах 1 и 2 таким образом, чтобы монохроматнзированный рентгеновский пучок попадал одновременн6 на оба кристалла, прн этом один из кристаллов помещен на неподвижной пластине 1, а другой — на по3 . 1129516 воротной пластине. Наклоном гониометрической приставки с закрепленным в в ней устройством и вращением пристав- ц ки вокруг оси гониометра кристалл, н расположенный на неподвижной пласти- П

5 не 1, выводится в отражающее положе- т ние и настраивается с целью получе- С ния минимальной полуширины кривой отражения. Затем смещением кронштей" э на 4 в двух взаимно перпендикулярных 10 г направлениях с помощью двух пар вин- в тов 10 кристалл, расположенный на Г поворотной пластине 2, выводится в ( отражающее положение и настраивается о с целью получения минимальной полуши- 15 ( рины кривой отражения независимо от л кристалла, расположенного на непод- Г вижной пластине. С помощью самописца ( производят запись кривых отражения вь от эталона !; исследуемого образца 20 мо на диаграмную ленту и определяют со угловое расстояние между кривыми от- та ражения. Затем устройство с закреп- 60 ленными в нем эталоном и исследуемым а э образцом поворачивают в гониометри- 25 мо ческой приставке на 180, наклоном 5, приставки и ее вращением вокруг оси гониометра выводят в отражающее поло- ле жение и настраивают с целью получе- ци ния минимальной полуширины кривой от

30 отражения кристалл, расположенный кр на непоцвижной пластине 1, при этом 2, .настройка кристалла, расположенного ну на поворотной пластине 2, исключает- по ся. Производят запись кривых отражения от эталона и исследуемого образ- от

35 ца и определяют угловое расстояние по между ними.

6а †д,*-С Я" Е 690о 68 „Soî) 45

50 (3) 6a "-4 ьО!

1+ Q )

БНИИПИ Заказ 9442/34 Тираж 822 Подписное илиал ППП Патент", г. Ужгород,ул.Проектная, 4 да

Величину — изменения периода реа 40 шетки исследуемого образца относительно эталона определяют по формулам

Для монокристаллов (— ) . (2)

Для эпитаксиальных слоев при условии чисто упругой деформации где — коэффициент Пуассона

С помощью предлагаемого устройста определяют период решетки образов, представляющих собой элементарые полупроводники и соединения А В ри этом использовался Ge-монохромаор с плоскостью отражения (711) и иК, -излучение.

При определении периода решетки питаксиального слоя Ge, легированноо бором до концентрации 10 ат/см, !

ыращенного на подложке Ge марки

ЛГ-З, ориентированной по плоскости

711),отклонение плоскости подложки т кристаллографической плоскости

711) составляет 30. В качестве этаl она используют пластину Ge марки

ЛГ-3, ориентированную по плоскости

711). Угловое расстояние между кри-! ми отражения от эталона и исследуего образца в исходном положении д ставляет 6 Цо =8,5, а после поворона 180 — де„о =13,3, при этом

6(М ъ

=2,4 и (— !=-.-2,8 ° 1О, т. е. при т =5,657349 А 1 =0,3, что дает возжность найти период решетки а

657340 Х.

ОВР

Период решетки арсенида галлия, гированного теллуром до концентраи 5 ° 10 ат/см, определяют при

IS клонении плоскости пластины от исталлографической плоскости (100)

5. В качестве эталона берут пластиGe марки ГДГ-3, ориентированную плоскости (100).

Угловые расстояния между кривыми ражения в исходном положении и сле поворота кристалла на 180 соответственно составляют 69 о =8 9 !

0о

-4

1бо =-1 1, 3, при - этом 6 8 = 10, 1, †„,=-6,97 10 и найденное значение периода решетки составляет ао

=5,653409 А. обP.

Преимущества предлагаемого устройства по сравнению с прототипом состоят в том, что достигается повышение чувствительности к малым изменениям периода решетки исследуемых образцов по сравнению с эталоном и обеспечивается возможность определения периода решетки образцов в широком диапазоне отклонений их плоскости от кристаллографической плоскбсти. В результате значительно повышается точность определения периода решетки при использовании двухкристального спектрометра и эталонного метода измерений.