Способ получения трифторида алюминия

 

СПОСОБ рОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА АЛЮМИНИЯ, вкл10чающий обработку гидроокиси алюминия плавиковой кислотой, кристаллизацию фильтрацию и дегидратационную прокалку, о т л и ч а ю щ и и с я тем,-что, с целью повышения качества продукта, плавиковую кислоту испольэулт в количестве 115120% от стехиометрически необходимого , а дегидратационную прокалку осуществляют при 450-495 0.

„„SU„„1126542 А

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

К АВТОРСКОМУ СВИЩ.:ТЕЛЬСТВУ

t

f

° .

Щ р

L (21) 3392204/22-02 (22) 12.02.82 (46) 30.11 ° 84. Бюл.,9 44 (7 2) А.И. белоус, В.Н. Силкина, .

Л.А. Романчук и В.A.Áîãîìîëîâ (53) 661 ° 862 (088,8) (36) 1.Авторское свидетельство СССР

В 391060, кл. С 01 F 7/50, 1973.

2.Патент США 1 4248849, кл. 423/489, 1977.! (54) (57) . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 РИФ1ОРИДА

АЛЮМИНИЯ, включающий обработку гидроокиси алюминия плавиковой кислотой, кристаллизацию, фильтрацию и дегидра. тационную прокалку,.о т л и ч а юшийся тем,-что, с целью повышения качества продукта, плавиковую кислоту используют в количестве 115120%.от стехиометрически необходимого, а дегидратационную прокалку осуществляют при 450-495 С.

1126542

Изобретение относится,к способу получения особо чистого трифторида алюминия, который находит применение в электронной промышленности, в оптическом стекловарении, где к фториду алюминия предъявляют повышенные требования по содержанию основного вещества в целевом продукте на уровне 99,5 мас.%.

Известен способ получения трифторида алюминия путем обработки гидратированной окиси алюминия плавиковой кислотой с последующей кристаллизацией кристаллогидрата А1Г®, его фильтрацией и дегидратационной прокалкой (11 .

Однако для предотвращения процесса высокотемпературного гидроли" эа при прокалке гидратированный фторид алюминия подвергают. обработке гидроокисью или карбонатом натрия, что приводит к необходимости введения дополнительной стадии (стадии кальцинирования) .и в то же время не обеспечивает получение продукта требуемого качества, причем конечный продукт загрязнен фторидом натрия до 4%.

Наиболее близким к предлагаемому .по технической сущности и достигаемому результату является способ получения трифторида алюминия, включающий обработку гидроокиси алюминия плавиковой кислотой,кристаллизацию, фильтрацию и дегидратационную прокалку.

При этом дегидратацию фторида алюминия осуществляют в две стадии.

На йервой стадии получают полугидрат

А1Г 5Н О, на второй - достигается полная дегидратация продукта вследствие медленного нагревания его во вращающейся обжиговой печи при 50060оо C (2)

Недостатком данного способа является невысокое качество целевого продукта, так как содержание в нем гидратированной воды находится на уровне 4%.

Цель изобретения - повышение качества продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения трифторида алюминия, включающему обработку гидроокиси алюминия плавиковой кислотой, кристаллизацию, фильтрацию и дегидратационную прог калку, плавиковую кислоту используют в количестве 115-1203 от стехиометрически необходимого, а дегидратационную прокалку осуществляют при

450-495,С.

Избыток плавиковой кислоты в продукте при 450-.495 C взаимодействует с образовавшейся в результате гидролиза фторокисью по реакции

МГ(ан) + 2НГ = A1Fq + 2Н, О, A1FgOH + HF = А1Р + Н О, что способствует повышению содержания основного вещества в продукте (до 99,5%).

Дозировка плавиковой кислоты меньше 115% от стехиометрически не-.5 обходимого увеличивает количество непрореагировавшей фторокиси алюминия, что приводит к снижению.содержания основного вещества в целевом продукте, )P Дозировка .плавиковой кислоты более 120% от стехиометрически необхо. димого нецелесообразна вследствие того, что содержание основного вещества в продукте существенно не изменяется, а выход готового продукта снижается.

При температуре меньше 450 С замедляется реакция высокотемпературного фторирования, в результате резко возрастает время термообработки и снижается эффективность процесса в целом.

Увеличение температурного предела выше 495 С экономически, нецелео сообразно.

Пример 1. Во фторопластовый реактор, снабженный термостатированной рубашкой и перемешивающим устройством, заливают 81,1 моль (1460 г) обессоленной воды и

30 41,96 моль (839,31 r) 45%-ного раст. вора плавиковой кислоты и при непрерывном перемешивании добавляют

5,36 моль (418 r) гидроокиси алюминия;

35 Дозировка плавиковой кислоты от стехиометрически необходимого составляет 117,5 мас.В.

Взаимодействие загруженных реагентов сопровождается выделением

40 тепла. ТемпеРатУРа в РеактоРе поддерживается на уровне 93-97ОС..При этой температуре проводят кристаллизацию. Суспензию охлаждают и фильтруют..

Полученный кристаллогидрат трифторида алюминия прокаливают при

495 С.

Таким образом, достигается необ.ходимое содержание основного вещества в целевом продукте до 99,5 мас.Ъ.

Получение трифторида алюминия в примерах 2-6 осуществляют по аналогичной методике.

Результаты испытаний представле55 ны в. таблице.

Иэ таблицы видно, что при температуре прокалки 450-495 С удается увеличить содержание основного вещества в целевом продукте с 96 до

60 99,5 мас.В, при .этом дозировка плавиковой кислоты составляет 115-120% от стехиометрически необходимого.

Использование в оптическом стекловарении фторида алюминия с содержанием основного вещества - 99,5Ъ

1126542 поэволяет улучшить качество оптичес. ких стекол. . Трифторид алюминия, полученный по способу-прототипу, аналогичен продукту, выпускаемому с маркой

Температура.. прокалки, С

Остаточное .. содержание

HF s..маточнике, мас.%

Содержание основного

Пример. вещества, мас.В

3,9

99,5

17,5

495

99,5

3,8

495

99,6

4,0

450

1,25

495

97,5

99,7 .96, 1

4,3

495

4,3

420

96,0

600-600

Прототип

Стехиометрическое !

П р и м е ч а н и е. Содержание микропримесей в примерах .1-6, мас.Ф:

4 -6

Fe 5 10; Со 2 ° 10; Ni

1 10 ) Cr 2 10; Си 5.10, р а в прототипе Fe 5 10

Составитель Л.Симакова

Редактор Ю.Ковач Техред Т. Фанта Корректор Л. Пилипенкс Заказ 8627/17 Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам .иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г,ужгород, ул.Проектная,4.Содержание .реаген-.. тов, превышающих .. стехиометрически необходимое

HF : A1 (0H) чистый, прейскурантная цена которо го 3 руб. 80 коп эа 1 кг, а цена продукта, полученного по предлагаемому способу - квалификации ОСЧ 3

40 руб. эа 1 кг.