Способ выделения алюминия из растворов

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ХМННМИЮ

РЕСПУБЛИК,.Я0„„11255О

А зш

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3517393/23 — 26 (22) 29.11.82 (46) 23.11.84. Бюл. N" 43 (72) Н. Д..Заюкова и Н. А. Панарина (71) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина (53) 543.062 (088.8) (56) 1.. Тихонов В. Н., Яковлев П. Я. Определение алюминия в металлах и сплавах.

М., "Металлургия", 1978, с. 80 — 85.

2. Тихонов В. Н. Аналитическая химия алюминия. М., "Наука", 1971, с. 32 — 40. (54) (57 СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ . ИЗ РАСТВОРОВ путем осаждения раствором

8-оксихинолина в уксусной кислоте преимущественно для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения полноты осаждения 0,1 — 2,0 мкг/мл алюминия, процесс осуществляют в присутствии фенолфталеина.

1125500

Т я б л и ц а 1

)

0,0 0,25 1,50 2„00 3,00 3,00

1

0,50 1.00

Объем 2%-ного р-ра . фенолфталеина

Осаждение Аl, мкг

32-35 40-44 46-48 50 — 53 59-60 60-6! 59-61

Таблипа2

АттестованОбнаружено Л1,%, способом

Образец и:>е содср>канис А1,%

ГСО С вЂ” 50

СОП 1 — 80

0,011

0,0! 1

i le обнару>кено

0,029

0,029

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам осаждения алю. миния для анализа природных и технических объектов сложногс состава.

Известен способ осаждения алюминия в виде бензоата, согласно которому к слабокислому раствору, содержащему алюминий, прибав>

nttox буферную смесь, вводят при необходимости маскирующие вещества, приливают

Ф раствор бензоата аммония, создают необходи- 1О мую кислотность среды и выдерживают при определенном температурном режиме.

Для осаждения алюминия в виде криолита к раствору, содержащему алюминий, добавляют аммиак и серную кислоту, создавая не- 15 обходимую кислотность среды, приливают при необходимости маскирующие вещества и раствор фторида натрия. Таким способом мо>кно осадить только свыше 10 мг алюминия(11.

Недостатком данных способов является 20 невысокая полнота осаждения алюминия.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ осаждения алюминия из растворов с помощью 8-оксихинолина, согласно 25 которому к анализируемому раствору добавляют при необходимости маскирующие вещества

{нанример, винную кислоту) и 1-2гхлорида аммония, создают необходимую рН среды аммиаком. Приливают раствор 8-оксихинол>ща 30

Пример 2. Выделение алюминия из образцов стали и искусственных смесей.

Навески стал,й или искусственных смесей по 0,2 r растворяли в смеси соляной и азотной кислот, выпаривали до объема 2-3 мл, разбавляли 200 — 300 мл воды, вводили концентрированный раствор аммиака до начала .

45 выпаден я гидроксидов и еще 10 мл, Прили.вали по 15 мл 20%-ного раствора унитиола для маскирования компонентов стали или в уксусной кислоте, нагревают до кипения,,1.. слабо кипятят в течение мин и осадок отфильтровывают (2) .

Недостатком известного способа является недостаточная полнота осаждения алюминия— не менее 2 мг Аl в пробе, что не позволяет анализировать объекты, содержап ис порядка

0,1% Аl.

Цель изобретения — повышение полноты осаждения 0,1 — 2,0 мкг/мл алюминия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения алюминия из раство ров путем осаждения раствором 8-оксихинолина в. уксусной кислоте процесс осуществляют в присутствии фенолфталеина.

Это способствует количественному осаждению следовых концентраций Аl ((0,1%) благодаря соосаждению окспхпнолипата ал>оминня с фенолфталскном.

П р и м с р 1. К сернокислым растворам алюминия, содер>кащим:!o 60 мкг, приливали аммиак до рН 4 — 5, по 4 мл 85%-ного по уксусной кислоте раствора 8-оксихинолина, раз-: личные объемы 2 -ного спиртового раствора фенолфталенна. Осадок отфильтровывалп и промывали 5 — 6 раз раствором, содержащим небольшие количества указанных реактивов.

Оса>кдение алюминия в зависимости от объема вводимого фснолфталсина приведено в табл. 1, искусственной смеси, по 4 мл 4%-ного раствора

8-оксихинолина в уксусной, кислоте и Ilo 2 мл 2%-ного раствора фснолфталсина. Осадок отфильтровывали, промывали 5-6 раз раствором, содержащим небольшие количества упнтиола, фенолфталеина, 8-оксихинолина и аммиака.

В осадке определял>. алюминий известными с> оссбамп (фотометрпческим и атомно-абсорбшгонным). езультать анализа приведены B табл. 2.

I Прсдлагас.,>ь>м 11,заест» гп >

1125500

Продолжение табть 2, Образец

Обнаружено A l, %, способом ттестованое содержание А1,%

Предлагаемым

Известным

СОП 2 — 80

0,082

0,060

0,029

0,1 г СОП 1 — 80 — 0,015 r никеля

1 °

0,028

0,1 г СОП 1 — 80+0,030 r никеля

0,029.0,030

0,029

0,1 г СОП 1 — 80+0,020 г кобальта

0,030

0,17 r железа + 0,03 г молибдена+

+ 0,030 г алюминия

° I

0,030

0,028

0,17 r железа + 0,03 r марганца+

+ 0,030 г алюминия

0,030

0,031

Приведенные в табл. 2 данные наглядно по- способ позволяет исключить применение высоко-. казывают, что предлагаемый способ позволяет токсичного ртутного способа определения малых выделить следовые концентрации алюминия концентраций алюминия (меньше 0,1%) в ме(0,1 — 2,0 мкг/мл) с последующим определением таллах и сталях, включенного в ГОСТЫ и нациалюминия известными методами. Предлагаемый 25 опальные стандарты других стран.

Составитель Г. Цой

Техред М Надь Корректор Н. Король

Редактор В. Данко

Заказ 8530/31 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород ул. Проектная, 4