Способ минерализации органических соединений

 

СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ токами высокой частоты в присутствии восстановителя для последующего элементного анализа , отличающийся тем, что, с целью обеспечения разложения кремнийорганических соединений для последукнцего определения кремния, в качестве восстановителя используют порошкообразный кобальт.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) з(д) С О.1 И 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

13,.

Ь - - - ";:.. (« ««ЧЮ%(%%«««««««« (21) 3552135/23-26 (22) 07. 1-2.82 (46) 15.09.84. Бюл. М- 34 (72) В.Д.Осадчий и А.В«Маклакова (71) Киевский технологический институт легкой промышленности (53) 543.062 .(088.8) (56) 1. Крешков А.П. Руководство по анализу кремнийорганических соединений. M., Госхимиздат, 1962, с. 256298. . 2. Там же, с . 299-309.

3. Авторское свидетельство СССР

9 597939, кл. G 01 N 1/28, 1976. (54) (57) СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ токами высокой частоты в присутствии восстановителя для последующего элементного анализа, отличающийс ятем, что, с целью обеспечения разложения кремнийорганических соединений для последующего определения кремния, в качестве восстановителя используют порошкообразный кобальт.

1113701

380

Сеть, В

Мощность коллектора номинальная, кВт

Напряжение анодное, кВ

Ток анодный, А

Охлаждение

Форма индуктора

Напряжение накала, В

Ток накала, А

10,5

Водяное

Спираль

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способу минерализации органических веществ, и может быть использовано дпя последующего определения кремния в кремний- 5 органических соединениях.

Известны способы минерапиэации органических веществ окислительным путем, основанные на сожжении веществ в токе кислорода при высокой 1Р температуре Г1) .

Известны также восстановительные способы минерализации органических веществ, в том числе и кремнийорганических, заключающиеся в сплавлении 15 вещества с металлическим натрием или. калием в металлической бомбе при 850 С 521.

Однако известные способы как окислительным, так и восстановитель- 20 ным путем .являются трудоемкими, громоздкими и продолжительными.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ ми- 25 нерализации органических соединений токами высокой частоты в присутствии восстановителя — металлического железа ? 33.

Данный способ не обеспечивает раз-5п ложение трудноразлагаемых кремнийорганических веществ для последующего определения кремния. Это связано с тем, что при повышении температуры выше ?00 С исчезают ферромагнитные свойства железа.

Целью изобретения является обеспечение разложения кремнийорганических соединений для определения крем- 4р ния ..

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу минерализации органических соединений токами высокой частоты в присутствии восстановителя, в качестве восстановителя используют порошкообразный кобальт.

Предложенный способ осуществляют в прессованной таблетке, состоящей из исследуемого материала, порошкьобразного кобальта, а также карбона-. та натрия. Процесс минералиэации протекает спокойно, без вспышек и заканчивается через 60-80 с, а после охлаждения таблетку измельчают и подвергают химическому анализу на содержание в ней кремния колориметрическим методом

Используя ферромагнитные свойства кобальта, нагревание таблетки прово" дят в установке ТВЧ марки Л-32-67.

В электромагнитном поле ТВЧ таблетка мгновенно нагревается до необходимой в данном случае температуры (1100 C) и выдерживается при этом в течение 60-80 с. Под действием высокой температуры исследуемое вещество разрушается, и продукты реакции количественно вступают во взаимодействие с нагретым кобальтом, образуя силицид кобальта (Со S) . Затем силицид кобальта реагирует с карбонатом натрия с образованием силиката натрия.

Технические данные установки ТВЧ марки Л 32-67:

Пример. При помощи лабораторного гидравлического пресса готовят реакционную таблетку диаметром 15 мм и высотой 8 мм из навески исследуемого вещества (2-3 мг), порошкообразного кобальта (300 мг) и карбоната натрия (20 мг). Навеску вещества взвешивают в желатиновой капсуле на микроаналитических весах. В процессе прессования капсула разрушается внутри таблетки. Затем таблетку помещают в магнитное поле ТВЧ установки и нагревают до 1100 С. После проведения процесса минерализации таблетку охлаждают и измельчают. Полученный порошок переносят в химический стакан емкостью 50 мп, приливают

25 мл дистиллированной воды н 1-2 мл раствора с -нитроза р-нафтола для осаждения избытка кобальта. Раствор фильтруют и количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, водой доводят до метки.

Апиквотныи объем 5 мп приготовленного раствора подвергают анализу на количественное определение кремния

0 по одному из известных методов, на113701 4

Процентное содержание кремния рассчитывают по общепринятой формуле. Абсолютная ошибка определения составляет О,ЗОЖ. Общая продолжительность анализа 10-15 мин °

Таким образом, предложенный способ позволяет определять кремний s трудноразлагаемых кремнийорганических соединениях.

3 пример переводом кремневой кислоты в желтый кремниймолибденовьй . комплекс, который затем колориметрируется.

Результаты анализов количественного определения кремния в кремний» органических веществах приведены в таблице .

Навеска, мг

Вещество

Вычислено Найдено среднее (и= 1О) Разность

10,79

3,48

10,69

8,14

8,06

2,10

15,26

22,33

12,70

15,41

22,07

12,81

2,21

2,73

СаH NO„Si

3,08

Составитель Ю.Куценко

Техред Л.Коцюбияк Корректор E Ñèðîõìàí

Редактор А.Гулько

Заказ 6609/35 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская xa6., д; 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ссаН 4002.cc113 4 2о В и (C H 0) S>F

C

+0, 10

+0,08

-О, 15

+0,26

-0,11