Способ количественного определения хлористого водорода в газовой смеси

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА В ГАЗОВОЙ СМЕСИ, включаюпдай пропускание ее через водный поглотитель, и последующее осаждение ионов хлора в поглотителе раствором азотнокислого серебра , отличающийся тем, что, с целью повъвпения точности в присутствии в газовой смеси сероводорода , в качестве поглотителя используют 5-10%-ный раствор сульфата алюминия . (О С

. СОКИ СОВЕТСКИХ

Э

РЕСПУБЛИН дую G Ol 0-31/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР . ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

БИ&;1. (21) 3582839/23-26 (22) 04.02.83 (46 ) 30 . 11..85 . .Бюл. .N 44 (72) Н.А.Софронова -и Л.А.Шаклеина (.53) 543.7(088.8 ) (56) Вольберг Н.Й. Временные методические указания по химическому анализу атмосферного воздуха с отбором проб на твердые пленочные сорбенты., - Л.: Гидрометеоиздат, 1982, с. 23.

Алексеева М.В. и др. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. М. ГХИ, 1954, с. 49.

„„SU„„, 1111572 А (54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА В ГАЗОВОИ СМЕСИ, включающий пропускание ее через водный поглотитель и последующее осаждение ионов хлора в поглотителе раствором азотнокислого серебра, о тлич а ющий с я тем, что, с целью повьвпения точности в присутствии в газовой смеси сероводорода, s качестве поглотителя используют 5-lOX-ный раствор сульфата алюминия.

1111572

+7,0

110,0

5,0

371

102,8

20,6

102,8

102,8

205,6

+2,4

7.,5

2l 1

371

+8,0

111,0

10,0

371 — 6,7

95,9

7,5

+3,3

212,4

7,5

Изобретение относится к аналитической химии и может найти примене-. ние в химической промьппленности.

Известен способ определения хлористого водорода в газовой смеси, основанный на поглощении хлористого водорода раствором соды с последующим колориметрическим определением ионов хлора по реакции с роданидом ртути и трехвалентным железом.

Этот метод не может быть использован в присутствии сульфид-ионов .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения хлористого водорода в газовой смеси путем поглощения хлористого водорода дистиллированной водой с последующим определением ионов хлора в полученном растворе методом, основанным на образовании взвеси хлорида серебра при добавлении в полученный раствор азотной кислоты и нитрата серебра.

Относительная погрешность определения составляет IOX.

Недостатком известного способа является низкая точность в присутствии сероводорода в газовой смеси.

Цель изобретения — повышение точности в присутствии сероводорода .в газовой смеси.

Цель достигается тем, что в способе количественного определения хлористого водорода в газовой смеси, включающем пропускание смеси через водный поглотитель с последующим осаж дением ионов хлора в поглотителе раствором азотнокислого серебра, в качестве. водного поглотителя используют 5-IOX-ный раствор сульфата алюминия.

Отличие способа состоит в использовании раствора Al (80 ) указанной

4 3 концентрации.

При использовании раствора И (ЯО )

43 с концентрацией менее 5 и более IOX погрешность определения НСI возрастает.

Пример. Анализируемый газ пропускают через 5-IOX-ный (по массе) раствор сульфата алюминия, взятый.в количестве 10.мл и помещенный в поглотительный прибор типа Петри, изготовленный из прозрачного фторо« пласта марки Ф-4ИБ. Скорость пропускания газа 0,5-2 л/ч, время пропускания газа 30 мин. .Поглотительный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем водой до 20 мл и перемешивают. Прибавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты, 1 мл раст» вора нитрата серебра с концентрацией 0,1 моль/л, перемешивают, доводят объем водой до метки, снова перемешивают, выдерживают в темноте

15-20 мин и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 590 нм и толщине светопоглощающего слоя 5 см.

Содержание хлорид-.ионов определяют по градуировочному графику. .

Конкретные условия опытов и результаты анализа с указанием ошибки анализа приведены в таблице.

l I l 1572

Продолжение таблицы

149,1

212

205,6

102,8

92,6

116,0

4,0

300

102,8

102,8

102,8

1! 7,4

2,0.300

300

77,4

-24,7

20,0!

О определения снижается до 2,4-8,0Х против 27,5Х в известном способе в присутствии Н $.

Данный способ проверен при анализе газовых смесей с содержанием хлористого водорода в пределах от 0,001 до 0,1 об.Х и сероводорода до

0,15 об.X.

Редактор С. Титова Техред С.Мигунова Корректор О.Луговая

Заказ 7043/4 Тираж 896, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4

Из таблицы видно, что осуществление анализа газовой смеси по предлатаемому способу дает результаты с 20 достаточно высокой точностью, не зависящей от содержания сероводорода в смеси, в то время как в известном способе наличие сероводорода .в газо-вой смеси снижает точность анализа, 25 при этом относительная погрешность —.27, 5

-9,9

+12,8

+14,2