Способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАМИДНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ путем растворения анализируемого вещества в водном растворе соляной кислоты и титрования раствором нитрита натрия в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве индикатора используют раствор френолона и нитрита натрия при их молярном соотношении 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

IIW

РЕСПУБЛИН (191 01) 3!Я1 G О1 Н 31 16 с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ГО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3393288! 23-04 (22) 15. 02.82 (46) 30. 07.84. Бюл. В 28 (72) А.Ф. Алекперов (53) 543.24.087(088.8) (56) 1. Полюдек-Фабини P., Бейрих Т.

Органический анализ. Л., "Химия", .1981, с. 413.

2. Там же, с. 412-413 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАИИДНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ путем растворения анализируемого вещества в водном растворе соляной кислоты и титрования раствором нитрита натрия в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности способа, в качестве индикатора используют раствор френолона и нитрита натрия при их молярном соотношении 1:(0,50,75) в О,1 н. растворе соляной кислоты.

1105811

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при количественном определении сульфаниламидных лекарственных препаратов (СА), 5

Известен способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов путем растворения анализируемой пробы в 257-ной соляной кислоте, прибавления уксусной кислоты, броми — 10 да калия, бромата калия с последующим добавлением йодида калия и титрованием полученного раствора тиосульфатом натрия в присутствии индикатора— крахмала (11 .

f5

Недостатком способа является его сложность, мпогостадийность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов путем растворения анализируемого вещества в водном растворе соляной кислоты и титрования раствором нитрита натрия в присутствии инди- р5 катора — нейтрального красного (2) .

Недостатком способа является относительно невысокая точность способа, связанная с малой контрастностью перехода окраски в точке эквивалентности.

Цель изобретения — повышение точности способа.

Поставленная цель достигается способом определения сульфаниламидных

35 лекарственных препаратов путем раство. рения анализируемого вещества в водном растворе соляной кислоты и титрования раствором нитрата натрия в присутствии индикатора — раствора френо40 лона и нитрита натрия при их молярном соотношении 1:{0,5-0,75) в 0,1 н. растворе соляной кислоты.

Методика определения сульфаниламидных лекарственных препаратов. Около

1О моль (точнан навеска) испытуемого образца растворяют в смеси

2 мл разведенной соляной кислоты и 3 мл воды, затем добавляют еще

35 мл воды 1 мл 37-ного раствора

У

50 индикатора и титруют 0,1 M раствором нитрита натрия, добавляя в начале титрования 957 его количества, а затем по 1 капле через каждые 30 с до обеспечения красной окраски.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Приготовление раствора индикатора: около 3 г френолона растворяют в 35 мл

0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют 15 мл 0,1 М раствора нитрита натрия. Раствор хранят во флаконе иэ . оранжевого стекла.

Пример 1. Количественное определение стрептоцида в порошке. Около О,ф, г (точная навеска) препарата растворяют в смеси 2 мп разведенной соляной кислоты и 3 мл воды, затем добавляют 35 мл воды и далее поступают, как указано выше. мл 0,1 M раствора нитрита натрия соответствует 0,01722 r стрептоцида, которого в препарате должно быть не менее 997.

Пример 2. Количественное определение стрептоцида в таблетках (0,3 и 0,5 г). В порошке растертых таблеток определение проводят аналогично примеру 1.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,01722 г стрептоцида, которого соответственно должно быть 0,285-0,315 г или 0,475-0,525 г, считая на средний вес одной таблетки, Пример 3. Количественное определение этаэола, этазол-натрия (в порошке). Около 0,3 r (точная навеска) растворяют в смеси 4 мл разведенной соляной кислоты и 6 мл воды, затем добавляют еще 60 мл воды и 1 мп 17-ного раствора цетилпиридиний-хлорида (ЦПХ). Далее поступают аналогично примеру 1.

1 мл 0 1 M раствора нитрита натрия соответствует 0,2844 г этавола, 0,03063 r этазол-натрия, содержание которых в соответствующем препарате должно быть не менее 997.

Пример 4. Количественное определение сульфадимезина. Около

0,2 г (точная навеска) препарата растворяют в смеси 2 мл разведенной соляной кислоты и 3 мл воды и далее поступают, как указано вышее. 1 мл

О,! М раствора нитрита натрия соответствует 0,02783 г сульфадимезина, которого в препарате должно быть не менее 997.

Пример 5. Количественное определение норсульфазола и норсульфазол-натрия (в порошке). Около 0,25 r (точная навеска) норсульфазола и

0,4 r (точная навеска) норсульфазолнатрия растворяют в смеси 2 мл разведенной соляной кислоты и 3 мл воды, затем добавляют еще 35 мл воды и 1 мл

Таблица 1

По предлагаемому способу

По прототипу

Найдено, r

Взято, г

Иетролоческие данные, 7. гические данные, 7.

1. Стрептоцид (порошок) 0,1997 99,60 X = 99,42 0,2498

99,27 Х = 99938

0,2479

0,2497

0,2005

99,,50 S = 0,24

98,52 Р = 0 95

101,00 E = 0,71

0,1975 Îэ1997 101,10 Sx= 0,22 0,3009

О, 1979 О, 1963 99,34 Р 0g 95 О, 2499 О, 2462

Е = 0,57 0,2489

0,2497

0,2494

0,2514

0,462

0,2479

0,1998 0,1980 99,24

0, 998 0,1980 99,20

98,58

99,40

0,1945

0,1961

Таблетки стрептоцида 0,5 г (средний вес одной таблетки 0,525 r) Х=10235

Я„-- 0,50

О, 5223 1ОЧ, 42

0,5166 103, 32

99,88 Х = 101,19

0,4994

0,5051

S- 0,68

101,02

0,5108 102,16 P = 0,95

0,5108 102,16 P = 0,95

0,5108 102,16 Я, 1,34

0,5051 101,02

E,= 1,78

103,32

0,5166

0,5108 102,16

0,5051 101,02

98,72

0,4936

Э 11058

1Х-ного ЦПХ, далее поступают, как указано выше.

II р и м е р 6. Количественное определение этазола, норсульфазола и сульфадимезина в таблетках (0,25

5 и 0,5 г). В порошке растертых таблеток .в количестве около 0,3 r (точная навеска) проводят определение, как указано выше.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия 10 соответствует 0,02844 г этаэола, 0,02558 г норсульфазола и 0,02788 r сульфадимезина, содержание которых в соответствующих таблетках должно быть 0,238 — 0,262 или 0,475-0,525 r, ig считая на средний вес одной таблетки.

Пример 7. Количественное определение этазол-натрия в 10Х-ном растворе для инъекции. К 2 мл прибавляют 5 мл разведенной соляной кисло-,щ ты, 13 мл воды и кипятят в течение

Взято, r Найдено, r 7. Метрологи11 4

5-7 мин. Раствор охлаждают,,добавляют 20 мл воды и 1 мл 1Х-ного ЦПХ и далее поступают, как указайо выше.

1 мл O,i М раствора нитрита натрия соответствует 0,03063 r этазол-нат-, рия, которого в 1 мл препарата должно быть 0,097-0,103 r.

Результаты количественного определения фармацевтических препаратов нитритометрическим способом представлены в табл. 1.

Результаты нитритометрического определения стрептоцида при разных мольных отношениях френолонаи нитрита натрия в О 1 н. НС1 представлены в табл.. 2.

Таким образом, данный способ позволяет на два порядка повысить точность определения сульфаниламидных препаратов.

11058»

Продолжение табл. 1

По прототипу

По предлагаемому способу

Метроло" гические анные, X

Найдено, r

Взято, r

Найдено, r

Метрологиеские даные, 7.

Взято, г

2, Сульгин (порошок) Х = 99,60

0,1980 0,1996 100,80

0,2485

0,2464 99,15 Х = 99,37

0,2000 0,1985 99,40 Sx= 0,21 0,2492

0,2484 99,70 Sr= 0,38

0,1998 0,1975 99,05 P = 0,95 0,2475

О, 1996 О, 1986 99,36 fg,= 0,60 0,2468

0,2441 . 98,60 P = 0,95

О, 2506 101, 50 g 0,83

0,2486 . 0,2464 99,08

0,1998 0,1968 99,00

0,1956 0,1942 99,40

0,2495

0,2480 99,40 сульгина 0,5 r одной таблетки 0,525 г)

X = 100,65

Таблетки (средний вес

103,74 Х = 100,66

0,5188

102,20

99,10

0,5»0

0,4955

0,4878 97,56 Sx= 0,78

Sj= 0,50

0,5033 100,66

0,5110 102,20 P = 0,95

P = 0,95

С,= 1,3

99,10 Я (= 2,03

0,4955

0,5033 100,66

0,5033 100,66

П р и м е ч а н и е: Sx — стандартное отклонение средней ошибки, E — вероятность ошибки.

Таблица 2

Метрологические данные

Взято, r

0,0009 г/мл) Френолон: NaNOq 1:0,25 (0,03

0,2142 100,84

X = 100,137

Sx = 0,4091 и = f 0513

Р = 0.95

0,2038

0,1973

Френолон: NANO<

0,2185

0,2686

0,2065

0,2002

0,2200

0,2670

0,2124

О, 1763

0,2032

0,2257

0,4955

0,5г3О

0,5033

99,10

102,20

100,66

О, 1780

0,2059

0,2255

100,96

101,31

99,90

99,23

98,55

1:05 (003: 0,0018 г/мл)

99,31 100,017

100,61 Sx= 0,25j4

1105811

Продолжение табл. 2

Метрологические данные

Найдено, r

Взято, г

Eg,= 0,6435

0,2668

Р = 0,95

0,2077

0,2471

0,2446

1:0,75 (0,03:

0,0027 г/мл)

Х 100,04Х

Френолон: NaN0

0,2628

100,63

99,51

Sx 0,2109

E - 0,5420

P 0,95

0,2257

0,2984

99,51

0,2562 100,16

0,2536

0,2283

99,83

100,68

1:0,9 (0,03:

50,0032 г/мп)

Х = 99,57Х

Френолон: КаМО

0,3254

Sx= 0,3513

Eg- =0,9028

Р = 0,95

98,39

99,61

Составитель С. Хованская

Редактор М. Циткина Техред M. Гергель

Корректор О. Луговая

Заказ 5593/34 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,2652

0,2087

0,2474

0,2444

О, 2612

0,2268

0,2999

0,2558

0,2540

0,2268

0,3242

0,3096

0,3131

О, 3006

0,3034

0,2344

0,3076

0,3052

0,2986

0,2985

0,2335

100,62

99,54

99,89

100,09

100,36

99,35

100,36

99,33