Способ разложения смеси хлористо-водородных солей этилендиамина, полиаминов и аммиака

Авторы патента:

C07C211/14 - амины, содержащие аминогруппы, связанные по меньшей мере с двумя аминоалкильными группами, например диэтилентриамины

C07C211/10 - диаминоэтаны

C07C209/62 - расщеплением связей углерод-азот, сера-азот или азот-фосфор, например гидролизом амидов, N-деалкилированием аминов или четвертичных аммониевых соединений (C07C209/24 имеет преимущество)

Класс ling,, Я

ОПИСАНИК ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Поаписная группа М 52

В. А, Кобелев и Т. С. Берлин

СПОСОБ РАЗЛО)КЕНИЯ ХЛОРИСТОВОДОРОДНЫХ СОЛЕЙ

ЭТИЛЕНДИАМИНА, ПОЛИАМИНОВ И АММИАКА

Заявлено 27 декабри 1942 r, за _#_. 31188о в Народный Комиссариат химической промышленности СССР

Известен способ разложения хлористоводородных солей этилепдпамина, полиаминов и аммиака с применением каустика для получения из них свободного этилендиамина Известно также получение этилендиамина с помощью каустика из цихлорэтана и водного аммиака. При этом на одну тонну этилендиамина расходуется четыре с половиной тонны остродефицитного каустика, Попытки использовать вместо каустика известь не дали положительного эффекта, так как при проведении процесса нагревания хлоргидрата этилендиамина с известью в водной среде смесь сильно вспенивалась, и исходные продукты получались в виде суспензии, вследствие чего отогнать свободный этилендиамин невозможно. При проведении процесса получения свободного этилендиа. мина путем сухой перегонки соли с известью происходило частичное разложение соли и получались большие потери этилендиамина. То же самое получалось и при сухой перегонке хлоргидрата этилендиамина со щелочью.

В предложенном способе получения этилендиамина в виде основания применяется также соль в водном растворе и обожженная известь.

Способ получения свободного этилендиамина заключается в слсдующем.

В колбу Вюрца емкостью 100 мл, загружается 37,5 г хлористоводо. родных солей с содержанием воды 50% по весу и 36 г обожженной извести. Смесь постепенно увлажняется с сильным разогреванием и образуется жидкая кашицеобразная масса, которую необходимо тщательно размешать. В случае наличия в соли хлористого аммония происходит обильное выделение аммиака, который отгоняется полностью при температуре 102 . При дальнейшем повышении температуры до 165 С отгоняется смесь паров воды, этилендиамина и полиаминов. В перегонной колбе остается твердая масса, состоящая из хлористого кальция, известиии небольшого количества высококипящих полиаминов. В колбу заливается вода, твердая масса постепенно разрыхляется и извлекается из колбы в твердом виде.

Таким образом этилендиамин легко выделяется в виде основания.

Ко 118203 вЂ” 2вЂ”

Предмет изобретения

Редактор Г, В, Кобелев Техред А. А, Камышннкова Корректор Ю. М Федулова

Формат бум. 70Х108 /it, Тираж 500

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и откры|ий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд л.

Цена 4 коп.

Подп. к печ ЗОХ111-61 г

Зак. 8531

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ разложения смеси хлористоводорадных солей этилендиамина, полиаминов и аммиака, отличающийся тем, что разложение про изводят известью в присутствии небольших количеств водь|,

Способ разложения смеси хлористо-водородных солей этилендиамина, полиаминов и аммиака

Способ получения атилендиамина и пиперазина // 111171

Способ получения этилендиамина и полиэтиленполиаминов // 106844

Способ получения синтетического флокулянта // 106590

Способ получения п1п-дибензилэтилендиамина // 104111

Способ выращивания однородных кристаллов виннокислого этилендиамина // 88624

Способ получения d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3- пропандиола // 108808

Способ получения 3-хлордифениламина // 107542

Способ получения d,l -трео-1-(паранитро-фенил)-2-амино-1,3- пропандиола // 106358

Способ получения dl-трео-1- (паранитрофенил)-2-атино-1,3- пропандиола // 92999

Способ получения метилэтиланилина // 75865

Способ получения первичных п-алкил-диалкиламиноалкиламинов // 50851

Способ получения 4-нитро-1-нафтиламина // 50696

Способ очистки диэтиламиноалкиламинов // 40983

Способ получения трет-бутиламина (варианты) // 2114820

Способ получения вторичных аминов // 2148055

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения вторичных аминов из соответствующих сульфамидов

Способ получения 3-нитродифениламина // 2201917

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к способу получения 3-нитродифениламина, который является полупродуктом для синтеза лекарственных препаратов этмозина и этацизина, используемых для лечения инфаркта миокарда и аритмии

Промежуточные соединения для синтеза производных бензимидазола и способ их получения // 2224742

Изобретение относится к новым соединениям формулы (1) или их фармацевтически приемлемым солям, где R1a, R2a, R3a и R4a представляют, каждый независимо, водород, гидроксил, C1-С6алкил, C1-С6алкокси, бензилокси, ацетокси, трифторметил или галоген, и R5a и R6a представляют, каждый независимо, трет-бутоксикарбонил, бензилоксикарбонил, п-метоксибензилоксикарбонил или п-бромбензилоксикарбонил, которые являются промежуточным соединением для синтеза производных бензимидазола и их фармацевтически приемлемых солей, проявляющих превосходное гипогликемическое действие

Способ получения иминной соли мх+[n(cf3)2]х и ее применение // 2243963

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения иминной соли формулы Mx+[N(CF3)2 ]x, являющейся источником анионов N(CH3 )2 для последующего замещения в органических молекулах галоидной или других групп N(CH3)2 – группой, отличающийся тем, что фторид металла общей формулы MFx , где М=Na, K, Rb, Cs, Ag, Cu, Hg, а х =1 или 2, при условии, что х=1, если М обозначает Na, K, Rb, Cs либо Ag, и что х=2, если М представляет собой Cu или Hg, подвергают взаимодействию с сульфонамидом общей формулы RfSO2N(CF 3)2, где Rf = F или Сn F2n+1; n=1-4, или с сульфондиамидом общей формулы (CF3)2N(SO2CF2) mSO2N(CF3)2, где m=0,1 или с N,N-бис(трифторметил)перфтороациламидом общей формулы R fCON(CF3)2 в среде полярного органического растворителя с получением соответствующих растворов, содержащих иминную соль общей формулы Мх+[- N(CF3)2]x и, соответственно, сульфонилфториды общей формулы RfSO2F, и сульфонилдифториды F(SO2CF2)mSO2F или соль общей формулы RfCF2O-M +

Способ получения 3,5-диметиладамантил-1-амина или его солей // 2309940

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,5-диметиладамантил-1-амина или его солей

Способ получения производного бензиламина и производное ацилбензиламина // 2362766

Изобретение относится к новому улучшенному способу получения производного бензиламина общей формулы (3) и способу получения из последнего карбаматного производного общей формулы (6) где где X1 представляет собой атом галогена, a R1 представляет собой ацильную группу, выбранную из С1-С7-линейной или разветвленной алифатической ацильной группы, С3-С6-циклоалкилкарбонильной группы и ароматической ацильной группы, R3 представляет алкильную группу