Способ очистки сульфатных растворов титана от мелкодисперсной фазы

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТНЫХ РАСТВОРОВ ТИТАНА ОТ МЕЛКОДИСПЕРСНОЙ ФАЗЫ, включакяций фильтрацию движущегося вдоль перегородки потока фильтруемой суспензии в присутствии ПАВ поливинилового спирта, о т л ич а ю щи и с я тем, что, с целью интенсификации процесса очистки путем увеличения скорости фильтрации, сокращения времени намывки прекота и увеличения выхода готового продукта , фильтрацию осуществляют при скорости движения потока вдоль пере городки 1,0-10,0 м/с, а в качестве ПАВ используют смесь поливинилового спирта и сульфонола в массовом со отношении 1,0:0,1-1,0. 2.Способ по п.1, отличающийся тем, что смзсь поливиниел лового спирта и сульфонола берется в количестве 5,0-15,0 г/м обрабатываемого раствора сульфата титана.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 (19) сЭу(и) 3С59 В 01 D 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ .ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3550332/23-26 . (22) 09 ° 02.83 (46) 30.04.84. Бкщ. )) 16 (72) Г.Г. Пацеля, P.M. Садыков, Ю.А. Антонов, В.П . Марченко, В.П. Щипакина, Ю.Н. Усачев, А.Н. Кий, Л.И. Травников и M.Ï. Козлов (53) 541.18,02.025 (088.8) (56) 1. Козулнн П.А., Горловский И,А.

Оборудование заводов лакокрасочной .промьппленности. Л., "Химия"; 19ф8, с. 35-55.

2. Патент ЧССР В 147669, кл. С 01 G 23/00, 1973.

3. Действующий регламент Сумского

ПО "Химпром", В 62-82, 1978 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТ НЫХ РАСТВОРОВ ТИТАНА ОТ МЕЛКОДИСПЕРСНОЙ ФАЗЫ, включающий фильтрацию движущегося вдоль перегородки потока фильтруемой суспенэии в присутствии

ПАВ поливинилового спирта, о т л ич а ю щ.и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса очистки путем увеличения скорости фильтрации, сокращения времени намивки прекота и увеличения выхода готового продукта-, фильтрацию осуществляют при скорости движения потока вдоль пере городки 1,0-10,0 м/с, а в качестве

ПАВ используют смесь полнвинилового спирта и сульфонола в массовом.соотношении 1,0:О, 1-1,0. . 2.Способ по п.1, о т л и ч а ю-. шийся .тел, что смесь .поливинилового спирта и сульфонола берется в количестве 5,0-15,0 г/м обрабатываемого раствора сульфата титана.

1088759

Изобретение относится к технологии получения сульфатным способом диоксида титана рутильной и анатазной модификаций," используемых в лакокрасочной промьиипенности, в производстве волокон, бумаги, кожи пласт-масс.

В производстве диоксида титана сульфатным способом растворы титана получают ври взаимодействии ильмеиитового. концентрата с серной кислотой, после чего их очищают от частиц неразложивщегося сырья и нерастворимых алюмосиликатов путем отстаивания или фильтрации .. E5 Фильтрацию н через фильтрующий слой (прекот), намываемый. иэ вспомогательного материала, например древесной муки, на поверхность барабана барабанного вакуум- >0 фильтра. По мере накопления осадка на поверхности фильтрующего слоя его срезают ножом, при этом толщина фильтрующего слон непрерывно уменьшается и при достижении им определенной толщины процесс фильтрации прекращают и намывают новый, слой. Время работы прекота состав» ! ляет 14 ч, время намывки нового слоя. вспомогательного материала 1,5 ч f1) Зо

Известен способ очистки титансодержащих растворов с применением

ПАВ в качестве флокулянта, добавляемых к фильтруемой суспензии в количестве 5-50 мг на 1 л раствора в виде 0,2-7,0%-ного водного раствора акрилового полимера или сополиме" ра и носителя флокул-волокнистых материалов, например древесной муки, бумаги, целлюлозы в количестве 0,5- . >

3,0 г на 1 л раствора (2) .

Недостатки указанного способа— необходимость проведения вспомогательных операций при намывке слоя, потери продукта с остатками вспомогательного материала.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки сульфатных растворов титана в присутствии ПА — поливинилового спирта (ПВС), подаваемого в очищаемый раствор в количестве 0,5% (3-5 дм на 1 м раствора). Фильтрация осуществляется через намывной фильтрующий слой нз древесной муки марки Т или If 180 по ГОСТ 16362-79 на барабанных ьакуум-фильтрах БНР-45.

При этом скорость потока фильтруемой суспенэии вдоль перегородки составляет 0,031-0,245 м/с, а регенерация фильтрующей перегородки осуществляется срезом со скоростью

3-4 мм/ч, скорость фильтрации (100110 л/м ч )f3) .

Недостатками данного способа являются, низкая скорость фильтрации, не превышающая 110 л/м . ч, определяемая свойствами намывного слоя, снижение производительности фильтров, связанное с затратами времени на намывку нового и сброс старого прекота, потери солей титана (до 5,2%) в пересчете на готовый продукт,возникающие в переходные периоды от намывки к фильтрации. .Цель изобретения — интенсификация процесса очистки путем увеличения .скорости фильтрации, сокращения времени намывки прекота и увеличения выхода готового продукта.

Поставленная цель достигается тем, что фильтрацию движущегося вдоль перегородки потока фильтруемой суспензии в присутствии ПАВ осуществля" ют при скорости движения потока 1,010 0 м/с, а в качестве ПАВ используют смесь поливиннлового спирта и суль. фонола в массовом соотношении

1,0;0, 1-1,0.

Кроме того, смесь поливинилового спирта и сульфонола берут в количест-, ве 5 0-15,0 г/мз обрабатываемого раствора сульфата титана.

В предлагаемом способе скорость фильтрации увеличивается по сравнению с известным за счет постоянной регенерации фильтрующей перегородки от накапливающихся на ней частиц твердой фазы фильтруемой суспензии.

Частицы осадка смываются с перегород" ки потоком суспензии, движущимся со скоростью 1,0-10,0 м/с. Однако оба разующийся на перегородке осадок имеет высокую плотность и находится в пристеночном пограничном слое, где скорость движения суспензии существенно ниже, чем в глубине потока, Применение смеси ПАВ (поливинилового спирта и сульфонола) в определенном соотношении 1,0:0,1-1,0 позволяет получить осадок такой структуры и вязкости, что с одной стороны частицы твердого не внедряются в фнльтрующую перегородку и не снижают ее фильтрационные характе4;

1088759

3 ристики, а с другой стороны может осуществляться унос образующегося

Э слоя осадка потоком жидкости, в результате чего происходит саморегенерация фильтра. Таким образом, по- 5 лучается необходимое сочетание структурных и реологических свойств слоя эа счет флокулирующего действия одного из. ПАВ и снижения вязкости осадка при действии другого ПАВ (сульфонола).

Саморегенерация фильтрующего слоя приводит к повышению производительности за счет сокращения времени намывки прокота, поскольку в предлагаемом способе нет необходимости срезать фильтрующий слой вместе с осадком, а затем намывать новый.

Раздельное использование сульфонола и ПАВ не позволяет достичь 20 желаемого эффекта. В первом случае осадок хорошо структурируется, но обладая высокой вязкостью, не смывается потоком с фильтрующей перегородки, что приводит к его накоп- Л лению и падению скорости фильтрации, Во втором случае осадок и не структурируется и не накапливается на фильтруемой перегородке, но мелкие, неструктурированные частицы твердо- g0

ro внедряясь в перегородку,.обусловливают снижение ее пористости и, следовательно, падение скорости фильтрации.

Введение ПАВ в количестве менее

5 г/м приводит к исчезновению эффекта регенерации стенки и появление тиксотропных свойств осадка. К такому же результату приводит изменение соотношения ПВС: сульфонол. При 40 скорости потока менее 1 м/с наблюдается унос частиц со стенки при любом соотношении ПАВ. Увеличение скорости потока более 10 м/с и введение смеси

ПАВ в количестве более 15 г/м не 45 приводит к дальнейшему росту скорости фильтрации. !

П р и и е р 1. Барабан лабораторного барабанного вакуум-фильтра экипируют тканью ТТ-182, на которую намывают слой древесной муки марки Т толщиной 20 мм. В сульфатный раствор титана добавляют 0,5Х по весу поливииилового спирта, взятого в виде

1 0Х-ного водного раствора, и фкльтруют через намывной слой при вращении барабана со скоростью 8,8 об/мин, что соответствует скорости движения жидкости вдоль перегородки 0,14 м/с.

Скорость фильтрации в течение всего опыта остается постоянной и составляет 100.л/м ч.

За время фильтрации 3,3 ч с намывного слоя равномерно срезают 12 мм, а объем фильтруемой суспензии сос» тавляет 125,4 л, Расход древесной муки составляет при этом с учетом массы сброшенного прекота 0,91 кг или 4 0,18 кг/кг Т О . Потери сульфата титана в пересчете íà Ti0 составляют . 100 г или 5Х от массы отфкпьтрованного продукта.

Пример 2. На лабораторной установке фильтрацию проводят из потока раствора титанилсульфата той же партии, что и в примере через стенку трубчатого фильтрующего элемента под давлением 0,3 МПа.

В 100 л фильтруемого раствора вво" дят в виде водной суспензии 1,36 г поливинилового спирта и 0,14 r сульфонола в соотношении 1,0:0,1-1,0.

Раствор фильтруют при скорости потока 1,0 м/с. Скорость фильтрации в этом случае постоянна и состав" ляет 146 л/м . ч. Древесная мука в процессе не используется.

Пример 3. В условиях при мера 2 в 100 мл раствора титанилсульфата перед фильтрацией вводят в виде водной суспензии 0,25 r поливинилового спирта и 0,25 r сульфонола, т.е. в соотношении 1:1.Ðàñòâîð фильтруют при скорости потока 2,7 м/с. и давлении 0,3 ИПа в элементе.Скорость фильтрации в течение процесса фильтрования остается постоянной и равной 155 л/м ч.

Пример 4. В условиях примера 2 в 100 л раствора титансульфона,та вводят 0,67 г поливинилового спирта и 0,33 г сульфонола. Раствор фильтруют при скорости потока

5,2 м/с и давлении 0,27 МПа. Скорость фкпьтрации остается постоянной и равной 165 л/м ° ч.

Пример 5. В условиях примера 2 в .100 л раствора вводят

1,36 r поливинилового спирта.Раствор фильтруют при скорости 5,4 м/с и давлении 0,3 MIa. Начальная скорость фильтрации в течение 5 мин составляет 151 л/м ч, через

0,5 ч 91 л/м ° ч, через 1 ч 54 л/м ° ч

Пример 6. В условиях примера 2 в 100 л раствора вводят

1088759

Способ по примеру

2 J 3

Показатели

Скорость фипътрации, л/Ms ° ч:

l начало процесса.

165 151 167

165 91 120

157

110

150

100 146

155

0э5 ч

1,0 ч

2,0 ч

100

146

165 54 7!

155

100 . 146

155

165 — 43

Расход фильтрующего материала на 1 кг готового иродукта, кг/кг

0 0

0,18

Время намывки и сброса прекота в течение суток, ч

0 0

Выход по готовому продукту из раствора, поступающего на фильтрацию,X

76,6

78,8 79,0 79, 1

78,6

Составитель В. Вилинская

ТехредМ.Гергель Корректор А. Ильин

Редактор А. Мотыль

Заказ 2755/5

Тираж 682 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва, Ж" 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,, ул. Проектная,4

13,6 г сульфонола. Раствор фильтруют под давлением 0,3 МПа и при скорости потока 5,5 м/с. Скорость фильтрации за первые 5 мин составля,ет 167 л/м .ч, через 0,5 ч от начала 120 л/м . ч, через 1 ч 71 л/м ° .ч, через 2 ч 43 л/м ч.

Результаты показателей фнльтрации и выхода готового продукта по известному (примеру 1) и предлагаемому способу (примеры 2"6) представлены в таблице.

Как видно из данных, приведенных . в таблице, предлагаемый способ позволяет увеличить скорость фильтра" ции на 30-40Х сократить. время на сброс отработанного и намывку нового прекота на 2 ч и.увеличить выход готового продукта на 2,0-2,57.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа за счет увеличения выхода готового продукта на 2,03 составит 800 тыс.руб. в год на объем производства 40000 т/год.