Газовый хроматограф а.с.айрапетяна

 

Газовый хроматограф, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, регулятор давления, пробовводное устройство, кромато- i графическую колонку, установленную в термостате, и детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения Точности анализа путем стабилизации объемного расхода газаносителя через хроматографическую колонку при программировании её температуры , в него введены пятимембранный элемент сравнения и герметичная емкость, заполненная газом, причем вход пятимембранного элемента сравнения подключен к линии источника газа-носителя, одна из плюсовых камер пятимембранного элемента соединена с выходом регулятора давления, другая - с герметичной емкостью, заполненной газом,-которая установсл лена в термостате хроматографической колонки, а выход пятимембранного элемента сравнения соединен с входом пробовводного устройства. 00 QO « 00 Од

COOS СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (191 (! I) 4(5() С 01 N P 00

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1й ° (21) 3259684/18-25 (22) 13. 03. 81 (46) 23.05.85. Бюл. В 19 (72) А.С.Айрапетян (71) Государственный научно-исследовательский институт автоматизации производственных процессов химической промышленности и цветной металлургии (53) 543.544(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

N- 494683, кл. С 01 N 31/08, 1976.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 502320, кл. 0 01 N 31/08, 1976 (прототип). (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ А.С.АЙРАПЕТЯНА, (57) Газовый хроматограф, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, регулятор давления, пробовводное устройство, хроматографическую колонку, установленную в термостате, и детектор, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа путем стабилизации объемного расхода газаносителя через хроматографическую колонку при программировании ее температуры, в него введены пятимембранный элемент сравнения и герметичная емкость, заполненная газом, причем вход пятимембранного элемента сравнения подключен к линии источника газа-носителя, одна из плюсовых камер пятимембранного элемента соединена с выходом регулятора давления, другая — с герметичной емкостью, заполненной газом, которая установлена в термостате хроматографической колонки, а.выход пятимембранного элемента сравнения соединен с входом пробовводного устройства.

1 10884

Изобретение относится к газовой хроматографии и может использоваться в хроматографах, у которых в процессе анализа применяется режим программированного изменения температуры термостата колонок.

Известен газовый хроматограф, содержащий блок управления и последовательно соединенные источник газаносителя, входной регулятор давления,1О узел ввода пробы, разделительную колонку, пневмосопротивление, детектор, а также клапаны, термостатированную емкость и пневмоповторитель, причем выход колонки через нормально замкну-15 тый клапан подсоединен к термостатированной емкости, связанной с управляющим входом повторителя, выход которого через нормально разомкнутый клапан связан с выходом колонки.

Рабата клапанов управляется блоком управления $1 (.

Недостатками известного хроматографа являются значительная продолжительность анализа и невысокая эффек- р5 тивность разделения анализируемых смесей при работе и режиме программированного изменения температуры, поскольку разделение всех компонентов анализируемой смеси производится З при одном, предварительно установленном объемном расходе газа-носителя, величина которого несколько изменяется с ростом температуры колонки.

Известен также газовый хроматог35 раф, содержащий последовательно соединенный источник газа-носителя, регулятор давления, пробовводное устройство, хроматографическую колонку, установленную в термостате, и детектор (2j, .Этот газовый хроматограф выбран в качестве прототипа.

Недостатком такого газового хроматографа является то, что при програм- 5 мировании температуры объемный расход газа-носителя в колонке изменяется ступенчато. Вместе с этим при высокоскоростных температурных программах (скорость нагрева колонок более 5О

10 град./мин) в переходных режимах с одной ступени на другую не обеспечивается постоянство весового расхода газа, протекающего через колонку и детектор. Изменение весового расхо- 55 да газа в детекторе вызывает значительный дрейф нулевой линии прибора и снижает точность расшифровки хрома86 г тографом. Кроме этого, при различных методиках разделения анализируемой смеси с учетом скорости программирования температуры колонки в каждом случае необходимо настраивать оптимальные объемные скорости газа-носителя для (различных) конкретных временных фаз, анализа, причем количество параллельных ветвей должно быть равно числу контролируемых компонентов. Следовательно, известный хроматограф в эксплуатации сложен, аналитические и функциональные возможности ограничены, что не может обеспечить максимально возможную эффектнвность разделения анализируемой смеси при работе в режиме изменения температуры. К числу других недостатков можно отнести невысокие точность и воспроизводимость анализа, обусловленные наличием большого числа регуляторов и сложностью схемы соединения отдельных узлов хроматоrna4a, Целью изобретения является повышение точности анализа путем стабили-, зации объемного расхода газа-носителя через колонку хроматографа.

Указанная цель достигается тем,. что в газовый хроматограф, содержа- щий последовательно соединенные источник газа-носителя, регулятор давления, пробовводное устройство, хроматографическую колонку, установленную в термостате, и детектор, дополнительно введены пятимембранный элемент сравнения и герметичная емкость, заполненная газом, причем вход пятимембранного элемента сравнения подключен к линии источника газа-носителя, одна из плюсовых камер пятимембранного элемента соединена с выходом регулятора давления, другая— с герметичной емкостью, заполненной газом, которая установлена в термостате хроматографической колонки, а выход пятимембранного элемента сравнения соединен с входом пробовводного у-стройства.

На чертеже представлена схема предлагаемого хроматографа.

Хроматограф содержит источник 1 газа-носителя, регулятор 2 давления, пятимембранный элемент 3 сравнения, пробовводное устройство 4, хромато.графическую колонку S и постоянную емкость 6, помещенные в термостат 7 с программируемой температурой, детектор 8, помещенный в термостат 9

1088486 4 и- или программирования температуры

В колонок н сторону понижения, вследствие уменьшения вязкости газа-носиия теля пропорционально понижению температуры, проводимость колонки 5 и я, весовой расход газа-носителя, протекающий через нее, увеличивается. Но поскольку давление Р в постоянной емкости 6 уменьшается пропорциональ10 но понижению температуры термостата

7, то пятимембранный элемент 3 сравя нения, реализуя алгебраическое ра1. венство Рц„,„= „ + Pz, стремящееся к уменьшению, компенсирует увеличение притока газа из колонки 5 уменьшением поступления газа-носителя на выходе элемента 3 . с- . Как и в предыдущем случае скорость охлаждения колонки 5 хроматогра5 2п фа не оказывает никакого влияния на режим работы детектора 8 и на стабильность его нулевой линии, благодаря тому, что в процессе анализа автоматически поддерживается перво25 начально установленный постоянный весовой расход газ а чере з детектор в зависимости от программируемой температуры термостата 7 колонок.

Таким образом, в процессе всего цикла анализа с программированием температуры термостата колонок как при ее нагреве, так и охлаждении обеспечивается постоянство объемного

Составитель

Техред Т.Дубинчак

Корректор И. Муска

Редактор Е. Месропова

Тираж 897

Заказ 2883/5

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 с постоянной температурой. Вход пя1 мембранного элемента 3 сравнения подключен к линии источника 1 газаносителя. Выход регулятора 2 давлен соединен с одной из плюсовых камер пятимембранного элемента 3 сравнени а другая плюсовая камера его соединена с постоянной емкостью 6.

Хроматограф работает следующим образом.

На входы регулятора 2 давления и пятимембранного элемента 3 сравнени подается газ-носитель из источника

В исходном состоянии настройкой регулятора 2 давления устанавливают требуемую величину Р . При этом пятимембранный элемент 3 сравнения работает в режиме повторителя и обе печивает необходимый расход газа-но сителя, протекающего через колонку и детектор 8. После этого через устройство 4 вводится проба анализируемого продукта и в соответствии с заданной программой повышается температура термостата 7 . Вследствие увеличения вязкости газа-носи теля пропорционально повышению температуры термостата 7 проводимость колонки 5 и весовой расход газа-носителя, протекающего через нее, уменьшается.

Поскольку давление Р постояннои емкости 6 увеличивается пропорционально повышению, температуры термостата 7 по заданной программе, 35 то пятимембранный элемент 3 сравнения, работающий в режиме сумматора, реализуя алгебраическое равенство

Рзц„ = Р„ + Р>, стремЯЩеесЯ к увеличению, компенсиРует уменьшение 4О притока газа из колонки 5 увеличением поступления газа-носителя на выходе элемента 3. Постоянство весового раствора газа-носителя, протекающего через детектор 8, обеспечивает нормальное функционирование хроматографа в режиме программирования температуры. При охлаждении термостата 7

Филиал ППП "Патент", r. расхода газа, протекающего через детектор.

Применение предлагаемого хроматографа позволит повысить точность анализа при работе в режиме программирования температуры как в сторону ее повышения, так и понижения и увеличить функциональные возможности аппаратуры. Оно особенно эффективно для изучения состояния различных твердых носителей и неподвижных жидких фаз при разделении многокомпонентиых смесей с широким интервалом температур кипения составляющих компонентов.

Ужгород, ул. Проектная, 4