Способ выделения шеелита из руд и продуктов их переработки

 

СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ШЕЕЛИТА ИЗ РУД И ПРОДУКТОВ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ путем его селективногорастворения и последующей количествензюй регистрацией вольфрама в растворе известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и ускорения анализа, в качестве селективного растворителя используют раствор, содержащий 0,10 ,5 М лимонной кислоты,и 0,25-1,0 М соляной кислоты, нагретый до температуры кипения.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1Ь

3(5Ц G 01 N 3 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3472556/23-26 (22) 16.07.82 (46) 23 . 04 . 84 .Бюл . Р 15 (72) Х.К.Оспанов, Г.Б.Есенгалиева

« М.А.Матвеец (71) Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.С.М.Кирова (53) 543.062(088.8) (56) 1. Филиппова Н.А.Фазовый анализ руд и продуктов их переработки. М., "Химия", 1975, с.177-179.

2. Там же, с.175-176. (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ШЕЕЛИТА ИЗ

РУД И ПРОДУКТОВ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ путем его селективного растворения и последующей количественной регистрацией вольфрама в растворе известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и ускорения анализа, в качестве селективного растворителя используют раствор, содержащий 0,1—

0 5 M лимонной кислоты и 0 25-1,0 M соляной кислоты, нагретый до температуры кипения.

1087468

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам селективнаго излучения и определения соединений вольфрама из руд и г!родуктов их Обогащения, и может быть 1

Iipименено для определения фазового сасг"-*па руд и продуктов их обогащения, а также гидрометаллургии.

Известен способ выделения шеелита из руд обработкой 0,7 н. раствором азотной кислоты при кипячении в течение одного часа с последующими фильтрацией и промывкой. При этом шее лит растворяется частично. В дальнейшем остаток обрабатывают аммиаком., фильтру!от, промывают. Вольфрам шеесн?та определяют из азатнокислога и аммиачного растворов известным методом .".!еелита из руды извлека90% (1) .

Однако этот способ характеризуетя >?евысокай степеньго извлечения шее. лита, Паибалее близким по технической сущности и достигаемым результатам к пренлагасмому является способ пере:;Ода вольфрама из шеелита в раствор р,:,: ... продуктов их переработки абр"-, ?ткос! ??сходнога материала 1 н.

-"орам щанелева?! кислоты при п ..-..=.о!?г??;:!.!ии (25 О) с последу?ощип и ()l<л:-трпчией, прамьпзкой и определени ем .-;О??ьс.??ра?!а известным методом. При

:: ««лит растворяется на 90% (2 .

iIc(0с атками извсстнО!" О спОсОаа 35

o- — с Ho",,ir Окая се гективнасть

;..о тз;р ния, то„чта результаты ог?ре, а.:с- ?:. я !i!Co: ?т;! илoxo васпроизвадят,-с.с кальку вальфрамит и в осооен; а...! oзрбе-„??о .:;, Iåòно растворяются <0 . Сг?с.! ; кислоте., а также давольно б; .: ьо - я ipoi о.—;"„.—:??тель??ас ь анализа !, ".. :, i I "= О тр ?,г(,онмкас ть, !.,с. ь ?i ë с! б р с е н и я повышение с е у(1 (jпс н?j анализа

i .:;,.;гЛО;Нан ЦЕЛЬ ДОСтИГаЕтСЯ и;-:и:-",гасм! и с г особам выделения шееру,-,, i; радук of их перерабатегс сслект:..?в??аг о растворения н;, с —;.„: -, °, .-Одержа!нем 0. I 0, 5 М IH

У ! нс;, !с?и..?1ать I" (f. 25- 1 „0 Я солянОй

« ."г- -(с;.т,!, Н 4 Гавтаж TTO т Е Г?! Г?атУРЫ KH

Г.-.!Ио: Г?ОСПЕДУЮЩЕ КОПИ ?ЕСТВЕННОЙ и - -. -;,;-,!-.;-.:. -: воггьд?ра??а H растворе

П; ..:ч г р I „ lid-весну руд H KQH д -.::т ..:та гО 2 -10 г) Обрабатывают с! -::.::-,!"Ора <одержащего 0,25 М лимонной кислоты и 0,55 М соляной кислоты, нагретого до кипения, при ки ячении в,течение 15 мин.

Фильтруют, остаток промывают

0,02 ?1 раствором лимонной кислоты.

Фильтрат количественно переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, отбирают ал?гкватну!о часть (5-20 мл) и определяют содержание вольфрама либо фотоколариметрическим либо атомно— адсорбционным методом.

Найденное количество вольфрама в растворе соответствует содержанию вольфрама в шеелите.

В условиях полного растворения шеелита вольфрам из шеелита пере— ходит в раствор f:à 99%, а вольфрама из вольфрамита, гюбнерита, ферберита растворяется не Салее 9-10%.

П р и и е р 2. Растворение и после дующее определение вольфрама из шее— лита ведут как в примере 1, на для растворения используот раствор, ".адержащий 0,5 1 лимонной кислоты и

0,25 К соляной кислоты, при этом вольфрам из шеелита растгзаряется на

96-97%, а из вальфрамита, гюбнерита, ферберита — íà 10-13%.

Пример 3. Условия те же, чта в примере 1, но использу!ог раствор содержащий 0,1:"1 лимонной кис??аты и О,! М соляной кис:?Оты. Вольфрам из шеелита растворяется на 90 — 91%„ а из вольфрамита, г!обнерита, ферберита — на 7 — 8%.

Время с???ализа 6- ги навесок составляет 1,5-2 ч. бранные по извлечению вольфрама из различ. ых вольфраг?садержащ??х минералов предлагаемым способом представлено! в табл.1.

Как видна из таСл,1„ извлечение вольфрама из шеел??та в ра(TBop coc тавляет 99,1 †1.0%, В условиях почти полнаг о растffopeffHя шеелита степень извлечения вольфрама Н3 вальфрамита составляет 2,0-3,1/, из гюбнерита

3,6-ч„7/, из фсрберита 2,8-3,5%.

Данные ?гзвлечен?!я вольфрама из

lllååëита в присуTствии других минералов группы вальфрамита при Нх различных соотношениях даны в табл,2.

Как внд fo из табл.2, па предла— гаемому способу селектиьнаго растворения шеелит;; относительная ошибка колеблется в пределах 3,2?-10,7% в зависимас Tf от cooтноше!и?я минералов в смеси, f та время как по из1О вестному методу относительная ошибка колеблется в пределах 9,1-60,17. Это указывает на меньшую селективность реагента-растворителя, применяемого в известном методе, по сравнению с предлагаемым методом.

Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ селективного, растворения шеелита из руд и продуктов

Извлечение вольфрама из твердой фазы минералов вольфрама в раствор

Минерал (мономинеральный oGразец, навеска 20 мг) 1 мг

12,78 12,72

12,66 12 т 76

99,1 99,8

Шеелит

0,32

0,2С

0,26

0,26

2,6

3,!

Вольфрамит

0,48

0,36

0,46

О, -2

4,7

4,5

Гюбнерит

Ферберит

0,32 0,36

0,34

3,5

Т а блица 2

Обнаружено вальфрам1а в ряс т..-аре

Должна быть вольфрама,мг

Содержание компонентов

Сл есь

Относи!!звес; ны.".1

МЕТОДОМ т 2.7

Отнасп1—

Предлагаемым методом, мг в смеси, 4 мг тельная ошибка..."

2 тельная ошибка,";.

3,19

1 Шеелит 5

Вальфрамит 20

57,4

5,02

3,50

i0,26

3,19

2 !!!еелит 5

Вольфрамит 5

3 Шеелит 5

::, -48

9, 1

3 30

2,57

3,19

10,, 7

Гюбнерит 20 10,26

3,19

4 !!1е ели т 5!! тб

3,35

2,57

3,19

Гюбнерит 5

5 Шеелит 5!

О,!

5,!1

6,6

Ферберит 20 10,26

3,19

6 Шеелит 5

3,33 494

3, 10

Ферберит 5

2,57

IIIIIIIIIII< 3axas 29717719 терем 922 11оррооеое теотеее 7П7П Потеет" т.умтооор, уо.рр оеетеео, 100,0 99,3

2,6 2,0

79,1 3,6

3,3 2,8

87468 4 их обагащ1:ния обеспечивает высокую степень извлечения вольфрама из шеелита (997) в то время, как из фольфрамита, гюбнерита и ферберита вольфрама извлекается не более 9-10,7.. Кроме того, ускоряется процесс за счет сокращения продолжительности растворения и разложения комплексов фольфрама с растворителем (в 4-4,5 раза по сравнению с известным способом).

Т а б л и ц а 1