Способ химической полировки кристаллов молибдата свинца

 

СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ МОЛИБДАТА СВИНЦА в растворе, содержащем ортофосфорную кислоту, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повьшения качества полировки, в pacTBOj) дополнительно вводят соляную кислоту (уд. вес. 1,19 г/смЧ при отнощении ее к ортофосфорной; кислоте (уд.вес. 1,7 г/см), равном 1:2 (в об.ч) и процесс ведут при комнатной температуре в течение 3-5 мин. «Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

DalMwAM

РЕСПУБЛИК !

69) (И) ЗИМ ЗОВ 33 0 С ОВ 29 32

ГОСУДМ СТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССЕ

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Ф

В «.I @Фее ." .iå .1Ô 1 4

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,,,,,, ц (21) 3487993/23-26 (22) 16.06.82 (46) 30.03.84. Бюл. Ф 12 (72) К..й. Туманян, М.M. Геворкян и P.Á. Восканян (71) Кироваканский ордена Трудового

Красного Зйамени химический завод им. Ал. 1.1ясникяна (53) 621.315.592(088.8) (56) 1. Ерицян А.Х, и Оганесян А.С.

Травление кристаллов молибдата свинца. Ереванский госуниверситет, "Молодой научный работник", 1980

Ф 2 (32) 127.

2. С.М. Laicono at al. "Crystal

growth and characterization of lead

molibdate". "I. Crysti Growth", 1974, 21, 1-11 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ ИОЛИБДАТА СВИНЦА в растворе, содержащем ортофосфорную кислоту, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, что, с целью упрощения процесса н повышения качества полировки, в расТВОР дополнительно вводят соляную кислоту (уд. вес.1,19 г/см )> при отношении ее к ортофосфорной: кислоте (уд.вес. 1,7 г/см ), равном

1:2 (в об.ч) и процесс ведут при комнатной температуре в течение

3-5 мин.

1082875

1

Изобретение относится к способам обработки кристаллов и может быть использовано для химической полировки монокристаллов молибдата свинца (РЪМоО ) и изделий из них.

Известен способ химической полировки кристаллов PbMoO +,включаю щий погружение образца в 5-ЗОЖ-ный раствор едкого натрия при комнатной температуре (1 .

Недостатком этого способа является невозможность полировки произвольно ограненного кристалла, так как данный способ обеспечивает по-. лирующее травление лишь плоскости (001), в то время как на практике часто требуется полировка нескольких плоскостей различной ориентации с равной степенью качества.

Наиболее близким к предлагаемому является способ химической полировки кристаллов РЬМоО,-включающий погружение образца на 2-8 г в насыщенный раствор хромного ангидрида в смеси с концентрированной ортофосфорной кислотой (Н РО, ) при соотно, пении 1:3 и 30-100 С. Указанный способ позволяет проводить полировку любых граней произвольно ограниченного кристалла (2 3.

Недостатки способа — большая продолжительность процесса полировки или (что то же) малая скорость растворения, в указанном интервале температур составляющая 2 мкм/ч1 высокая температура. полировки (до о

100 С), манипуляции с образцом при таких условиях .могут вызвать растрескивание Кристаллов молнбдата свинца, склонного:.. возникновению термических напр.. лений; образование и рост на отдельных участках обрабатываемой поверхности при использовании свещеприготовленного раствора несмываемых кристаллических друз

PbCrO< яркЬ-желтой окраски (так называемых каменных цветков ), снижение вероятности образования таких друз вплоть до полного их исключения возможно либо многократным использованием раствора в качестве полирующего травителя, либо многодневным отстаиванием раствора (до

10-15 дней) общее положение образцов после обработки полирующим раствором.

Цель изобретения — упрощение и повышение качества полировки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу химической полировки кристаллов молибдата свинца в раствор, содержащий ортофосфорную кислоту, дополнительно вводят соляную кислоту (уд. вес.

1,19 г/см ) при отношении ее к ортофосфорной кислоте (уд.вес.1,7 г/см,) равном 1:2 (a об.ч.) и процесс ведут при комнатной температуре в течение 3-5 мин.

Комнатная температура позволяет вести процесс химического полирования в стабильных условиях, что исключает растрескивание образцов молибдата свинца, которое возможно при незначительных тепловых ударах.

Высокая скорость нормального растворения (60-70 мкм/ч) позволяет оперативно вести процесс полировки, время пребывания образца в растворе зависит от толщины удаляемого слоя с поверхности кристалла.

Концентрированная соляная кислота не может быть использована в ка честве травителя для кристаллов

РЬМоО из-за образования на поверхности образца белого, нерастворимого в воде и растворителях осадка, крепко сцепленного с образцом. Применение состава (1, ч. НС1+2 ч.НЗPO )

3 4. в предлагаемом способе полировки также приводит к образованию белой пленки на обрабатываемой поверхности, которая легко отслаивается от поверхности при промывании образца проточной водой, обнажая при этом просветленную, отполированную поверхность.

Указанное соотношение ингредиентов в предлагаемом полирующем травителе обусловлено тем, что при обработке образца раствором с соотношением объемов меньшем, чем t:2 об45 разуется осадок, который с трудом удаляется с поверхности, а при соотношении большем, чем 1:2 резко падает активность полирующего травителя.

Пример 1. Пластинку РЬМоО произвольной огранки размерами 10х х20х4 мм предварительно отшлифованную абразивным порошком В 7, погружают в раствор НС1:Н РО4 = 1:2 и после 3 мин выдержки извлекают из него. Затем образец с образовавшейся на нем белой пленкой помещают в сосуд с проточной водой и промыва10828

Составитель В, Иванов

РедактоР И. КовальчУк ТехРед .Л.Мартяшова КоРРектоРА. ДзЯтко

Заказ 1687/27

Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з ют в течение 3-5 мин. Обработанные таким образом плоскости пластины представляют собой гладкие просветленные поверхности, микроструктура, которых для различно ориентированных поверхностей образца носит одно.типнйй, ступенчатый характер с высотой ступенек 2-5 мкм.

Пример 2. Шайбу РЪМоО диаметром 28 мм и толщиной 0; 15 мм, tp ориентированную вдоль направления (100), отшлифованную абразивным поройком У 7, укрепляют пчелиным воском на стеклянной пластинке, в которой вырезано окно размерами 10х20 мм. 1

Подготовленную таким образом для дальнейшего рентгенотопографического исследования пластинку помещают в кювету с полирующим раствором

НС1:Н РО = 1:2 при 22 С на 10 мин, щ после чего кювету с раствором и образцом погружают в сосуд с водой комнатной температуры, извлекают . образец из кюветы и тщательно промывают большим количеством воды комнатной температуры. Обследование образца показало хорошее просветление и качество химической полировки. Микрометрические измерения показали, что толщина пластинки РЪМоО+ умень0 шилась с каждой стороны на 12 мкм.

Предлагаемый способ химической полировки кристаллов РЪМоО+ позволяет удалять поверхностный деформированный слой с плоскостей таких ориентаций, полировка которых известными составами сложна либо невозможна, что дает возможность проводить исследования истинной структу- ры кристалла в требуемом кристаллографическом направлении и открывает перспективу его применения при просветлении и полировке изделий сложных конфигураций, полировка которых другими способами затруднена или невозможна.