Способ изготовления спеченных пористых изделий

 

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ПОРИСТЫХ ИЗДЕЛИЙ, включающий формование заготовки, пред- , варительное спекание, пропускание через поры спеченной заготовки жидкости, содержащей осаждаемый металл, окончательное спекание. Отличающийся тем, что, с целью равномерного распределения пор, предварительно спеченную заготовку пропитывают инертной жидкостью. 2.Способ ПОП.1, отличающий с я тем, что в качестве инертной жидкости используют жидкость , не смешивающуюся с жидкостью , содержащей осаждаемый металл, и обладающую капиллярным давле- , нием, равным или превышающим капиллярное давление жидкости, содержгицей осаждаемый металл. 3.Способ ПОП.1, отличаю§ щийся тем, что в .качестве жидкости, содержащей осаждаемый (Л металл, используют суспензию или электролит.

СОЮЗ СОВЕ ТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

65 А (!9) (П) 3(51) В 22 Г 3 24; В 22 Р 3 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ("..

Н ASTOPCHOMY СВИДЯТЕЛьСТВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3483187/22-02 (22) 26.08.82 (46) 30.03.84. Бюл. )) 12 (72) П.A.Âèòÿçü, В.К.())елег, В.М.Капцевич, В.М.Александров, В.Г.Борисов и Л.И .Гусаченко (71) Белорусское республиканское научно-производственное объединение порошковой металлургии (53) 621.762.86(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 779911446611,, кклл. В 22 F 3/10, 1979.

2. Авторское свидетельство СССР

М 624722, кл. В 22 F 3/20, 1977. .(54)(57) 1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

СПЕЧЕННЫХ ПОРИСТЫХ ИЗДЕЛИЯ, включающий формование заготовки, пред-, варительное спекание, пропускание через поры спеченной заготовки жидкости, содержащей осаждаемый металл, окончательное спекание, отличающийся тем, что, с -целью равномерного распределения пор, предварительно спеченную заготовку пропитывают инертной жидкостью.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве инертной жидкости используют жидкость, не смешивающуюся с жидкостью, содержащей осаждаемый металл, и обладающую капиллярным давлением, равным или превышающим капиллярное давление жидкости, содержащей осаждаемый металл.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в .качестве жидкости, содер ащей осаждаемый металл, используют суспензию или электролит.

1082565

65

Изобретение относится к порошковой металлургии, н частности к способам изготовления спеченных пористых изделиЯ, и может быть использовано для изготовления фильтрующих элементов с равномерным порораспределением.

Известен способ получения спеченных пористых иэделий, включающий прессование пористой заготовки иэ порошка, ее спекание, пропитку заготовки распланом металла под давлением и последующую продувку заготовки газом для удаления избытка пропитывающего металла jl) .

Недостатком известного способа является неравномерная пористость получаемых изделиЯ.

Наиболее близким к предлагаемому по техни;еской сущности и достигаемому результату является способ изготовления спеченных пористых иэделий, включающий формонание заготовки, предварительное спекание, гропускание через поры спеченной заготовки жидкости, содержащей осаждаемый металл и окончательное спекание (2) .

Недостатком известного способа являешься неравномерное распределение пор в иэделии.

Цель изобретения — получение ранномерного порораспределения.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу изготовления спеченных пористых изделий, вклю-. чающему формование заготовки, предварительное спекание, пропускание через поры спеченной заготовки жидкости, содержащей осаждаемый металл и окончательное спекание, предварительно спеченную заготовку пропитывают инертной жидкостью.

В качестве инертной жидкости используют жидкость, несмешивающуюся с жидкостью, содержащей осаждаемый металл, и обладающую капиллярным давлением, равным или превышающим капиллярное давление жидкости, содержащей осаждаемый металл.

В качестве жидкости, содержащей осаждаемый металл, используют суспензию или электролит.

Технология предлагаемого способа состоит в следующем..

Изделие формуют иэ металлического порошка одним иэ известных способов, спекают при температуре

0,8-0,9 температуры плавления ме- талла.

Затем спеченную пористую заготовку пропитывают инертной жидкостью (например, анилином, трибромметаном, хинолинол), после чего через заготовку под данлением

5 !

О !

50 пропускают жидкость, содержащую осаждаемый металл.

Инертная жидкость подбирается таким образом, чтобы ее капиллярное давление превышало либо было равно капиллярному давлению жидкости, содержащей осаждаемый металл.

В противном случае последняя будет вытеснять содержащуюся в порах инертную жидкость даже при незначительных величинах прикладываемого давления.

Жидкость, содержащая осаждаемый металл, подается через спеченный образец под давлением, постепенно вытесняет инертную жидкость и проходит через поры, размер которых больше d. При осаждении металла в порах размер последних на протяжении всего процесса будет уменьшаться. Количество жидкости, проходящей через лоры разного диаметра, будет различным и ее количество, согласно закону Пуаэейля, пропорционально четвертой степени размера пор. Поэтому соответственно и количество металла, осажденного в порах большего размера, будет больше, чем в порах меньшего размера.

Поры, диаметр которых меньше d, при этом продолжают оставаться заполненными инертной жидкостью и осаждение в них металла происходить не будет. В результате такого избирательного заполнения пор жидкостью, содержащей осаждаемый металл, число пор максимального размера будет уменьшаться, а относительное количестно пор среднего размера увеличиваться. Мелкие поры, заполненные инертной жидкостью, практически не участвуют в данном процессе соответственно и их количество изменяется незначительно. Время фильтрации, а также используемые в способе инертная жидкость и жидкость, содержащая осаждаемый металл, подбираются экспериментально с учетом получения требуемой функции распределения пор по размерам.

Для того, чтобы зафиксировать осаждаемый металл н порах изделие повторно спекают.

Пример 1. Порошок бронзы марки Бр ОФ 10-1 и размером частиц (-630+400) мкм, формуют на вибростенде, спекают при 860,С в течение 1 ч в среде аргона.

Полученное изделие имеет следующее распределение (в Ъ) пор по размерам (в мкм):

lO-30 11,5

30-50 27,5

50-70 31

70-90 22

90-110 7

110-130 1

1082565

Для того, чтобы получить иэделие с преобладающим содержанием пор, диаметр которых ЙьбО мкм, иэделие предварительно пропитывают анилином, капиллярное давление которого, рассчитанное по формуле

46cose

P кan 1 где 6 — поверхностное натяжение анилина (v = 42,9 10 Н/м2) краевой угол смачивания анилином поверхности бронзы (8 0), равно Р„„= 2,86 10 H/м, а затем

2 через него фильтруют водную суспенэию (6 = 72,53 Н/м2, cos8 = 0,52;

Р„ „ = 2,51 10 Н/м2) концентрацией

0,5 вес.% и размером частиц (-8+5) мкм при постоянном избыточном давлении, равном 0,4 ° 10 Н/м в течение 10 мин.

Затем изделие подвергают вторичному спеканию при 700ОC в течение

1 ч в среде аргона.

Полученный пористый материал имеет следующее распределение (в %) пор по размерам (в мкм):

10-30 11,7

30-50 3 1, 3

50-70 41,5

70-90 14,9

90-100 О,б

Для того, чтобы получить изделие с преобладающим содержанием пор, диаметр которых 6430 мкм, иэделие пропитывают анилином, капиллярное давление которого .ля этих пор равно

Р = 5,72 ° 105 Н/м2

an а затем через него фильтруют водную суспензию (P„an =5,03 ° 10 Н/м2) той же концентрации и размера частиц при постоянном избыточном дав- лении, равном 0,8 10 Н/м, полученный пористый материал имеет следующее распределение (в %) пор по размерам (в мкм):

10-30 23,8

30-50 50

50-70 19

70-90 7

90-100 0,2

110-130

Пример 2. Порошок, бронзы марки Бр ОФ 10-1 и размером частиц (400-315) мкм формуют с утряской на вибростенде, спекают при 8609С в течение 1 ч в среде аргона, Полученное иэделие имеет следующее распределение (в %) пор по размерам (в мкм):

200-150 2,2.

150-100 8,6

100-80 10,7

80-60 19,5

60-40 42,5

40-20 16,5

Для того. чтобы получить иэделие с преобладающим содержанием пор, диаметр которых 6460 мкм, изделие пропитывают анилином, капиллярное давление которого равно 2,86 ° 10 Н/м, а затем через него пропускают при постоянном избыточном давлении, равном О, 4-10 Н/м,.в течение

10 7 мин электролит (Р„оп =2, 51 10 Н Ms) g в состав которого входит г/л:

CrO 270; СаСО 50-60; СаЯО4- 2Н О

5-20. Заготовка подключается к отрицательному полюсу источника по"

)5.стоянного тока, при этом плотность тока равна 10-50 А/дм2.

Затем иэделие подвергают повтор.ному спеканию при 700ОC в течение

1 ч в среде аргона °

Полученный пористый материал имеет следующее распределенче (в %) пор по размерам (в мкм):

200-150 0,2

150-100 2,3

100-80

80-60 22,9

60-40 52,4

40-20 16,6

Для того, чтобы получить изделие с преобладающим содержанием пор, диаметр которых с)С90 мкм, изделие пропитывают анилином, кагиллярное давление которого равно для этих пор PÄan —— 1,91 ° 10 Н/м2, а затем через него пропускают при постоянЗ5 ном избыточном давлении, равном

0,3 ° 10 Н/м, в течение 7 мин электролит (Р„ „ = 1,68 103 Н/м ) того же состава, Заготовка подключена к о рицательному полюсу ис40 точника постоянного тока.

Полученный пористый материал имеет следующее распределение (в %) пор по размерам (в мкм):

200-150 Pi3

45 150-100

100-80 14,1

80-60 22,3 60-40 42,8 40-20 16,6

Пример 3. Сферический порошок нержавеющей стали марки

ПРХ18Н9 в размером частиц (-630+

+400) мкм, формуют, затем спекают при 1150 С в течение 1 ч в вакууме.

Полученное иэделие имеет следую55. щее распределение (в %) пор по размерам (в мкм):

10-30 12

30-50 26

50-70 33

60 70-90 21

90-110 6,5

110-130 1 5

Для того чтобы получить иэделие с преобладающим содержанием пор, диаметр которых d460 мкм, из25

55 лелле предварительно пропитывают анилином (Р,„д = 2,86 ° 10 Н/м2), а затем через него фильтруют водную суспенэию (Р» „ = 2,51 ° 10 Н/м ) концентрацией 0,5 вес.Ъ и размером частиц (-8+5) мкм при постоянном избыточном давлении, равном 0,4»

«!О) Н/м2 в течение 10 мин.

Затем изделие подвергают вторичному спеканию при 1100 С в течение

1 ч в вакууме. Полученный пористый материал имеет следующее распределение (в %) пор по размерам (в мкм):

10-30 12,5

30-50 33,1

50-70 40,9 15

70-90 12,6

90-110 0,9

11 0-1 30

Пример 4 ° Сферический порошок меди марки ПМС-К (-400+315)мкм 20 формуют.с утряской на вибростенде, спекают при 1020 С в течение 1 ч в о среде дисаммиака. Полученное изделие имеет следующее распределение пор (в Ъ) по размерам (в мкм):

200-150 2,4

150-180 7,8

100-80 12,0

80-60 18,5

60-40 43,2

40-20 18,1

Для того, чтобы получить иэделие с преобладающим содержанием пор, диаметр которых (3660 мкм, изделие пропитывают анилином, капиллярное давление которого равно Р д =

2,86.10 H/м2, а затем через него пропускают при постоянном иэбыточчом давлении, равном 0,4»

«10 Н/м2, в течение 8 мин электро3 лит (Р„„= 2,6.10 H/м2), в состав 40

KoTopoI Î входит Г/л: CUS04 5Н2О

ЗОО; H SO 70. ,«

Заготовка подключается к отрицательному полюсу источника постоянного тока, при этом плотность тока равна 4-10 A/äì . Затем изделие

2 подвергают повторному спеканию при

980 С в течение 1 ч в среде дисаммиака. Полученный пористый материал имеет следующее распределение (в Ъ) пор по размерам (в мкм):

200-150 0,4

150-100 2,0

100-80 5,9

80-60 21,7

60-40 51,7

40-20 18,3

Пример 5. Порошок бронзы марки Бр ОФ 10-1 с размером частиц (-630+400) мкм, формуют на 60 вибростенде, спекают при 860 С в течение 1 ч в среде аргона. Нолученное изделие имеет следующее распределение (в %) пор по размерам (в мкм):

)о-зо ) 1,5

30-50 27,5

50-70 З1

70-90 22

90-110 7

11О-1ЗО 1

Для того, чтобы получить изделие с преобладающим содержанием пор, диаметр которых d430 мкм, изделие пропитывают трибромметаном, капиллярное давление которого для этих пор равно Р„с,„ = 6,80-10 Н/м, а затем через него фильтруют водную суспенэию бронзы (P„on = 5,03

»10 Н/м ) концентрацией 0,5 вес.% и размером частиц (-8+5) мкм при постоянном избыточном давлении, равном 0,4-10 Н/м, в течение

10 мин. Затем иэделие подвергают вторичному спеканию при 700ОC в течение 1 ч в среде аргона. Полученный пористый материал имеет следующее распределение (в Ъ) пор по размерам (в мкм):

10-30 21,7

30-50 53 1

50-70 16,7

70-90 8,3

90-110 0,2

110-130

Пример б. Порошок бронзы марки Бр ОФ 10-1 с размером частиц (-400+315) мкм формуют на вибростенде, спекают при 860@C в течение 1 ч в среде аргона. Полученное иэделие имеет следующее распределение(в Ъ) пор по размерам (в мкм):

200-150 2,2

150-100 8,6

100-80 10,7

80-60 19,5

60-40 42,5

40-20 16,5

Для того, чтобы получить изделие с преобладающим содержанием пор, диаметр которых d490 мкм, изделие пропитывают хинолином, капиллярное давление которого для этих пор Р„ „ = 1,99 109 Н/м, а затем через него пропускают при постоянном избыточном давлении, равном 0,5 ° 10 Н/м, в течение 7 мин электролит (Р„,»„ = 1,68 «10 Н/м ), 9 в состав которого входит г/л:

СгО 270; СаСО> 50-60; СаЯ04 2Н20

5-20. Заготовка подключается к отрипзтельному полюсу источника постоянного тока (плотность тока равна 10-50 A/дм ). Затем изделие повторно спекают при 700 С в течение

1 ч в аргоне. Полученный пористый материал имеет следующее распределение (в %) nop по размерам (в мкм):

200-150 0,1

150-100 2,9

100-80 16,3 8

1082565

Составитель С. Багрова

Редактор Н.Руднева Техреду.Гергель Корректор Г.Огар

Заказ 1633/12 Тираж 775 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

80-60 21,2

60-40 42,9

40-20 16,6

Применение предлагаемого способа получения спеченных пористых изделий по сравнению с известным позволит повысить равномерность по1 рораспределения за счет уменьшения размаха размеров пор на 7-10% и увеличения количества пор среднего размера на 10 - 20%, что при-.

5 водит к возрастанию срока службы фильтрующих изделий в 1,2—

1,5 раза.