Способ определения химической стойкости изделий из силикатных материалов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СИЛИКАТНЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий вырезание образцов из изделия, обработку образцов в растворе кислоты, съемку инфракрасных спектров отражения поверхности среза образца ло и после обработки кислотой и построение кинетической кривой изменения интенсивности полосы спектра отражения во времени, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, дрполнительно снимают инфракрасные спектры отражения поверхности образца изделия, определяют потери массы на единицу поверхности измельченного в порошок образца и химическую стойкость X вычисляют по формуле «-drf : . где а - потери массы на единицу поi верхности порошка; / время, за которое интенсивW ность аналитической полосы в инфракрасном спектре отражения поверхности среза . уменьшилась в два раза; хвремя, за которое интенсивность аналитической полосы в инфракрасном спектре отражения поверхности образца уменьшилась в два раза. vj 30 :о : 4;:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 3(5D G 01 N 33 38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ где а

/\ и а л х .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3529898/29-33 (22) 27.12.82 (46) 07.03.84. Бюл. Р 9 (72) С.Е.Рудакова, Л.П.Демьянова, Б.Я.Борухин и М.Л.Богоявленская (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по защите металлов от коррозии (53) 620.193.4(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 690384, кл. G 01 N 33/38, 1977.

2. Павлушкин И.M. и др. Практикум по технологии стекла и ситаллов.

М., Изд-во литературы по строительству, 1970, с. 213-215, 409-413.

3. Sanders D.M. and Hench I.j.

Mechanisms of Ci1ass Corrosion.

"Amer. Ceram. Soc"., 56, 1973, Р 7, р. 373-377. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СИЛИКАТНЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий вырезание образцов из иэделия, обработку образцов в растворе кислоты, съемку инфракрасных спектров отражения поверхности среза образца ло и после обработки кислотойи построе ние кинетической кривой изменения интенсивности полосы спектра отражения во времени, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, дополнительно снимают инфракрасные спектры отражения поверхности образца изделия, определяют потери массы на единицу поверхности измельченного в порошок образца и химическую стойкость Х вычисляют по формуле потери массы на единицу поверхности порошка; время, за которое интенсивность аналитической полосы в инфракрасном спектре отражения поверхности среза уменьшилась в два раза; время, за которое интенсив-. ность аналитической полосы в инфракрасном спектре отражения поверхности образца уменьшилась в два раза.

1078334

Изобретение относится к исследо ванию химической стойкости силикатных материалов, преимущественно футеровочных, к действию водных растворов минеральных кислот и может найти применение в химической промышленности и строительстве.

Известен способ определения химической стойкости изделий из силикатных материалов (стекла), основанный на определении светопропускания исходных образцов до и .после их выщелачивания газовым реагентом (1j .

Однако этот метод можно использовать только для прозрачных мате1 риалов, для силикатных футероночных изделий он неприменим из-за их непрозрачности.

Известен кусковой способ опре- деления химической стойкости изделий из силикатных материалов, по которому участки изделий площадью не менее 100 см испытывают н агрессивной среде и определяют потери массы на единицу поверхности, пренебрегая влиянием торцов куска (2) .

Однако такой способ применительно к футеровочным изделиям длителен (сотни часов ) и не точен, так как при толщине иэделий в 10-30 мм площадь торцов куска сравнима с площадью формоных поверхностей. Кроме того, нижняя, верхняя и боковая поверхности могут характеризоваться различной химической стойкостью.

Наиболее близким к изобретению является способ определения химической стойкости изделий из силикатных материалов, включающий вырезачие образцов из изделия, обработку образцов в растворе кислоты, съемку инфракрасных спектров отражения поверхности среза образца до и после обработки кислотой и построение кинетической кривой изменения интенсивности полосы спектра отражения во времени. По известному методу анализируют поверхность шлифа стекол (3) .

Полученные известным способом данные не являются достаточно достоверными и информативными для характеристики химической стойкости, так как они не дают сведений о химическом сопротивлении поверхности изделия. Оценка химической стойкости поверхности изделия преобретает особое значение в тех случаях, когда она является зоной контакта штучного футеровочного изделия со связующим, и ее коррозия может принести к проникновению агрессивной среды по прокорродиронавшей зоне между штучными изделиями под защитное покрытие, Данные по химической стойкости, полученные известным способом, являются относительными и не дают конкретных сведений об абсолютных значениях исследуемого свойства.

Кроме того, этот метод ограничен исследованием щелочных стекол, фу5 теровочные же изделия, применяемые в строительстве и противокоррозионной защите, содержат в основном окислы щелочноземельных элементов и являются стеклокристаллическими.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Цель достигается тем, что согласно способу определения химической стойкости изделий из силикатных материалов, включающему вырезание образцов из изделия, обработку образцов в растворе кислоты, съемку инфракрасных спектров отражения поверхности среза образца до и после обработки кислотой и построение кинетической кривой изменения интенсивности полосы спектра отражения но времени, дополнительно снимают инфракрасные спектры отражения понерхности образца изделия, определяют потери массы на единицу поверхности измельченного в порошок образца и химическую стойкость Х вычисляют по формуле

40 где a — потери массы на единицу поверхности порошка; л д — время, за которое интен35 сивность аналитической полосы в инфракрасном спектре отражения поверхности среза уменьшилась в два раза; и время, за которое интенсивность аналитической полосы в инфракрасном спектре отражения поверхности образца иэделия уменьшилась в два раза.

Способ осуществляют следующим образом.

Иэ футеровочного изделия вырезают образцы размером 10х25х25 мм .

Поверхность среза полируют алмазной пастой. На спектрофотометре

0 -20 снимают инфракрасные спектры отражения поверхности среза и поверхности образца изделия в.области 700-1500 см 1 с использованием стандартной приставки для записи инфракрасных спектрбв отражения при угле падения 20О. Затем образцы выдерживают в 1 н, растворе сер ной кислоты при 98 С в заКрытом

60 тефлоновом стакане, помещенном в термостат, в течение 5 ч. Обработку производят без перемешивания раствора кислоты. После кислотной обработки образцы промывают тремя порциями дистиллированной воды и высушивают

1078334 л и л 7

Составитель М.Слинько

Редактор Н.джуган ТехредМ.Гергель Корректор A.Зимокосов, Заказ. 949/38 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 на воздухе в течение 15 мин. После высушивания вновь записывают инфракрасные спектры отражения поверхности среза и поверхности образца иэделия при тех же условиях, что и до кислотной обработки.

Кислотную обработку и запись инфракрасных спектров повторяют пять раз.

Строят кинетическую зависимость изменения интенсивности полосы спектра во времени и по ней находят время ь, эа которое интенсивность полосы уменьшилась в два раза.

Дополнительно зерновым гравиметрическим способом определяют стойкость изделия в 1 н. серной кислоте при 98 С в течение 1 ч.

Химическую стойкость определяют

fIo Ôoðìóëå где a — потери массы на единицу по= верхности порошкау и

1 ьд - время, за которое интенсивность аналитической полосы в инфракрасном спектре поверхности среза и поверхности образца изделия соответственно уменьшилась в два раза.

Использование предлагаемого спо соба обеспечивает получение данных по химической стойкости любой поверхности футеровочного изделия иэ силикатного материала в абсолютном выражении (потери массы в милли15 граммах на единицу поверхности! .

Изобретение может быть реализовано при наличии любого инфракрасного спектрофотометра с приставкой

;Я для записи инфракрасных спектров отражения.