Способ очистки обессмоленного буроугольного воска

 

1, СПОСОБ ОЧИСТКИ ОБЕССМОЛЕННОГО БУРОУГОЛЬНОГО ВОСКА.путем окисления при повышенной температуре , отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта , окисление проводят сульфитсаи натрия при 155-160 С. 2. Способ ПОП.1, отличающ„и и с я тем, что сульфит натрия используют в количестве 1,31 ,4 мас.% в расчете на сырье.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

COUWI

РЕСПУБЛИК (191 (111

З(53) С 10 6 73 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,""

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВЪ (21) 3514229/23-04 (22) 29 ° 11.82 (46) 23.02.84. Бюл. М 7 (72) П.В. Ткаченко, Б.И. Шнапер и A.В. Сунько (71) Семеновский завод горного воска (53) 665.772.032.2 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельства СССР

М 405938, кл. С 11 В 11/00, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

9 757587, кл. С 10 G 73/00, 1980 (прототип). (54 ) (57 ) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ОБЕССМОЛЕННОГО БУРОУГОЛЬНОГО ВОСКА путем окисления при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, окисление проводят сульфитом натрия при 155-160 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что сульфит натрия используют в количестве 1,31,4 мас. Ф в расчете на сырье.

1074894. о кислоты) — 2С li COONa + I - O

Обозначение

УСЛОВНОЕ г0

Н SO - И

2 Ь

SO 7

Изобретение относится к органической химии, а именно к способам очистки обессмоленных буроугольных восков, которые находят широкое применение в производстве товаров бытовой химии, полиграфических материалов, клеев и клеевых композиций, кальки и др.

Йэвестно, что наличие в сыром буроугольном воске значительного количества смол,(10-50%) ограничивает его испольэовайие в промышленности. Для получения восков с более широкой областью применения сырой буроугольный воск подвергают обессмоливанию (до содержания смол

3-4%) и далее окислительному отбеливанию., Известен способ очистки обессмоленных буроугольных восков при использовании двухромовокислого калия в серной кислоте различной концентрации„ хромового ангидрида и хромовой кислоты f13.

Недостатками известного способа являются применение большого количества окислителя (при использовании соединений хрома 100-120% к весу воска), длительность процесса (4-5 ч), необходимость отмывки от остаточного количества окислителя, а также отпаривание иэ готового продукта воды, так как все перечисленные окислители используют в виде водных растворов, а также необходимость (в большинстве случаев) дальнейшей модификации отбеленных восков с целью придания им требуемых промышленностью свойств, например снижение кислотного числа и повышение температуры каплепадения.

Кроме того, недостатком является также потеря воскового вещества в виде йизкомолекулярных продуктов реакции, которая колеблется от 10

Na SO3 + 2С„И COOH (восковые

Сернистый гаэ в момент выделения является сильным осветляющим отбеливающим агентом, одновременно в процессе реакции происходит образование натриевых солей восковых кислот, имеющих значительно большую температуру каплепадения, чем исходные, и дающих повышение температуры каплепадения целевого продукта.

Очистку проводят в реакторе, снабженном паровой рубашкой, механической рамной мешалкой, термометром и дозатором для подачи сульфита натрия. Реактор соединен со щелочной ловушкой для улавливания

1Î

30 до 20% в зависимости aò применяе;— мого Окислителя.

Наиболее близким к предлагаю1Ому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки обессмоленного буроугольного воска окнслением 28-35"-;=ной пяреб кисью водорода при 110-1i.5 С С,23 . указанный способ имеет ряд Нс- достатков, тормозящих его широкОму промышленному внедрению: довольно большой расход окислителя,40-50 -. к весу воска), Относительная длительность процесса (до 3-3,5 ч) и недостаточно высокая температура каг;ляпадейия, а также довольно высакое кислотное число и доро:-Овиэна готового продукта.

Целью изобретения является упрощение процесса Очистки за счет с кращения расхода окислителя и ; Окращения времени процесса, повышение качества и снижение стсимости целево-го продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу Очистки Обессмоленного буроугольного воска путем окисления при повышенной температуре окисление проводят «ульфитом натрия при 155-160 С, Q

Сульфит натрия может быть использован в количестве 1,3-1,4 мас.=.в расчете на сырье.

Осуществление спосОба позв:-I †.Iеaт получить целевой прсдукт с в=:кодом

94-95%, снизить его стоимо т-,. э ачительно (в 4 раза) снизи.ь время процесса и расход Окислителя,, повысить качество целевого продукта пу— тем повышения егo температу аь каплепадения и снижения кисло--Ого числа.

Реакцию между Ок слит -. I= ..";;Ль-. фитом натрия) и носкова!;: .:..:;с то — ами можйо представит г. -:. а .:

НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ПРОДУК.ОВ О;:..Сления. Воск Обессмоленный =.яг.:::"::гют в реакrîð расплавляю при -е:. .IIåратуре де 90 C и при Ос-opc -кнс". лев

О ремешивании порциями,. во избежание бурного вспянивания, прибавл=.þò рассчитанное количея-.во сульфит< натрия, При этом темпера.уру реакциОИИОй смеси доводяr р3о 355-1F0 C и после прибавления всего скислп еля (ОкОлО 15 мин) ПОддерживают еще в течение 30-35 мин. Пол ";.-..Иный расплав воска является целевым продуктом. Для Обеспечения ОО. .равности цвета воска„ а также ингидиРОВаНИЯ ПРОЦЕССОВ, МОГУЩГ- Х ПP.-rrÅ1074894

Продолжение табл. 2

12,3

Желтый

9,5

8,0

35

5,0

4,9

Таблица 3

Цвет

Кислотное число воска, мг KOH/r

Количество суль30 фита натрия,вес.%

Температура процесса, C .

Температура каплепадения, С о

140

93

18,3

0,6

Коричневый

17,1

0,8

145

99,5

15,7

1,0

Светло-коричневый

150

103

14,0

155

106

160

108

10,6

1,2

Темно-желтый

165

108

45 1,3

7,9

Желтый

1.,4

5,1

1,5

5 0

Коричневый

Светло-коричневый

19,2

16,8 кать при столь повышенной температуре между расплавом воска и кислородом воздуха, что приводит к нежелательным изменениям качества продукта, перед подачей окислителя воздух из реактора вытесняют инертным газом, например азотом, и на протяжении всего процесса очистки продолжают подавать его в реактор со скоростью 3-4 л/мин.

С целью выявления оптимальных условий процесса окислительной очистки обессмоленного буроугольного воска сульфитом натрия исследовано влияние времени и температуры процесса, а также количества сульфита натрия на выход и качество целевого продукта. Для отбеливания используют воск обессмоленный буроугольный, выпускаемый по

ТУ 39-01-05-79 с содержанием смол

3,9%.

В табл.1 приведены данные по влиянию температуры процесса на качество получаемого воска. Время процесса 35 мин. Количество сульфита натрия 1,4 вес.%

Таблица 1

Из табл.1 видно, что оптимальная температура процесса 155-160 С.

Влияние времени процесса очистки на качество получаемого воска проиллюстрировано в табл.2. Температура процесса 155-160 С. Количество сульфита натрия 1,4 вес.%.

Таблица 2

Таким образом, время очистки

30-35 мин является достаточным для получения кондиционного продукта.

В табл.3 отражена зависимость

20 качества получаемого воска от количества вводимого в реакцию сульфита натрия. Время 35 мин. Температура 155-160 С.

Из данных табл.3 видно, что количество сульфита натрия, необходимое для полного протекания реакции лежит в пределах 1,3-1,4 вес.%.

Результаты сравнительного определения физико-химических показателей образцов восков, полученных очисткой обессмоленного буроугольно60 го воска перекисью водорода 2 1, двухромовокислым калием в серной кислоте (воск кислотный)f1 ), а так-. же сульфитом натрия, представлены в табл.4.

1074894

Таблица 4

Способ очистки

Кислотный Предлагаевоск мый

Показатели

Известный

80-85

Желтый

90-92

Желтый

94-95

Желтый

Выход,Ф

Цвет

Температура каплепадения по Уббелоде, C

85-87

106-108

Сплавляемость с парафином

Полная

Полная

Полная

Кислотное число, мг КОН/r

25-30

100-110 5-8

Число омыления, мг КОН/г

145-150

130-140

140-145

Отсутстствие

1,0

1,0

Влажность,В

Составитель Л. Иванова

Редактор Н. Рогулич Техред Ж.Кастелевич Корректор И.Эрдейи

Заказ 456/24 Тираж 489 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35„ Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Из табл.4 следует, что воск, полученный с использованием сульфита натрия, имеет температуру каплепаде- ЗО ния на 20-21 С выше, чем сравниваемые воска, а также значительно мень шее кислотное число. Указанные показатели одновременно влияют на твердость воска †. пенетрацию, кото- 35 рая в 5 раэ меньше, чем у сравниваемых образцов.

Эти преимущества в свойствах положительно сказываются на применении воска в промышленности. Например, 40 на основе такого воска возможно получение модельных сплавов для точного литья с более высокой температурой плавления, получение пленок, обладающих повышенной твердостью и достаточным самоблеском.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высококачественный отбеленный воск с выходом до

95%, сократить время процесса, упростить технологию, а также значительно снизить расход окислителя.